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NMR-Spektrometer (400 MHz) für Messungen in flüssiger Phase
Fachliche Zuordnung
Chemische Festkörper- und Oberflächenforschung
Förderung
Förderung in 2021
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 470767093
Die NMR-Spektroskopie in flüssiger Phase stellt eine zentrale Methode im Bereich der Molekülchemie dar, deren Anwendung an chemischen Instituten auf täglicher Basis unverzichtbar ist. Sie liefert Informationen über die lokale chemische Umgebung von NMR-aktiven Atomkernen und somit über die Struktur einer Verbindung. Durch stärkere Ausrichtung der Forschung im Bereich der chemischen Materialwissenschaften an der Leibniz-Universität Hannover in Richtung von anorganisch-organischen Hybridmaterialien und Polymeren dokumentiert durch Neuberufungen ist ein signifikant höherer Bedarf an NMR-Messungen in flüssiger Phase entstanden, als dies in der Vergangenheit der Fall war. Neben einem angestiegenen Bedarf sind auch Fragestellungen hinzugekommen, die eine speziell darauf ausgerichtete Gerätekonfiguration erfordern. In diesen Kontext zählen Messungen an Heterokernen, die sich z.B. durch geringe Häufigkeiten und Sensitivitäten oder niedrige Anregungsfrequenzen auszeichnen, sowie Diffusionsmessungen. Es wird daher für den Bereich chemische Materialwissenschaften an der Leibniz-Universität Hannover erstmalig ein NMR-Spektrometer für Flüssigphasenmessungen beantragt, welches in einem neuen Zentrallabor der Universität cfMATCH (core facility Multiskalen Analysetechniken für die Chemische Materialwissenschaft) angesiedelt sein wird und somit einer großen Nutzerschar der gesamten Universität zu Gute kommen wird. Das Grundgerät (400 MHz) wird durch eine entsprechende Kombination einer Hochleistungskonsole mit verschiedenen Probenköpfen Messungen von Lamourfrequenzen bis zu besonders niedrigen Werten von 12.5MHz ermöglichen, sowie durch vergrößerte Probenvolumina (geeignet für Probenröhrchen mit 10mm Durchmesser) auch die Vermessung wenig sensitiver Kerne erlauben. Auf diese Weise werden neben Standardkernen 1H, 13C Messungen in der gesamten Bandbreite ermöglicht (7Li, 11B, 15N, 19F, 27Al, 29Si, 31P, 57Fe, 103Rh, 105Pd, 111Cd, 119Sn, 151Eu, 157Gd, 183W, 195Pt, und 207Pb). Temperaturabhängige Effekte und Kinetiken können durch eine Temperierbarkeit der Probenköpfe im Bereich -100°C bis +150°C untersucht werden. Diffusionsmessungen (Diffusion ordered spectroscopy, DOSY) können in einem Magnetfeldgradienten in z-Richtung von bis zu 50 G/cm durchgeführt werden. Die Vorteile dieses besonders hohen Gradienten liegen darin, dass Verbindungen mit großen hydrodynamischen Radien und somit kleinen Diffusionsgeschwindigkeiten gut vermessen werden können. Ebenso bietet der große Feldgradient die Möglichkeit, Diffusion auf kleinem Raum zu beobachten.
DFG-Verfahren
Forschungsgroßgeräte
Großgeräte
NMR-Spektrometer (400 MHz) für Messungen in flüssiger Phase
Gerätegruppe
1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
Antragstellende Institution
Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover