Selbstdiffusion in nanokristallinen Metallen bei niedrigen Temperaturen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Ziel dieses Forschungsprojektes war die experimentelle Untersuchung der Selbstdiffusion in nanokristallinen Metallen bei niedrigen Temperaturen mittels Isotopmultilagen und Neutronenreflektometrie. Die Experimente erfolgten anhand der Modellsysteme Fe und Cu in Abhängigkeit von der Temperatur und der Glühzeit. Die Experimente zeigten, dass es möglich ist, bei Vorhandensein einer stabilen Nanostruktur (d. h. ohne signifikante parallel ablaufende Kornwachstumsprozesse) sowohl Volumendiffusion als auch Korngrenzdiffusion zu quantifizieren. Anhand der Modellsysteme konnte weiterhin gezeigt werden, dass die Volumendiffusion auf Längenskalen von 0,5 - 5 nm durch eine starke zeitabhängige Abnahme der Diffusionskoeffizienten für Glühzeiten von 30 s bis zu 8 Tagen dominiert wird, die auf die Annihilation von Nichtgleichgewichts-Defekten zurückzuführen ist. Nach Beendigung der Annihilationsprozesse konnten die gleichen Diffusionskoeffizienten wie an Einkristallen nachgewiesen werden. Am Anfang des Prozesses dagegen wird die Diffusion durch die Migration von Nichtgleichgewichts-Leerstellen bestimmt, wobei die Migrationenthalpie der Leerstellen zu 0.8 eV bestimmt wurde. Weiterhin wurde ein Modell erarbeitet, das eine genaue Bestimmung der Diffusionskoeffizienten in nanokristallinen Materialien aus Neutronenreflektometriedaten im Typ-B-Bereich erlaubt. Eine eindeutige Separation von Korngrenz- und Volumendiffusionskoeffizienten gelang durch Untersuchungen bei niedrigeren Temperaturen für kurze Glühzeiten. Hierdurch war es möglich Korngrenzdiffusion im Typ-C-Bereich zu quantifizieren. Die Ergebnisse wurden im Rahmen der Literatur diskutiert. Die in diesem Projekt erzielten Ergebnisse legen den Grundstein für eine verbesserte Charakterisierung von Diffusionsprozessen in nanokristallinen Materialien im Allgemeinen. Voraussetzung ist, dass die Korngröße niedrig genug ist (< 20 nm) und damit der Anteil an Korngrenzphase hoch genug ist, dass die Interdiffusion der Isotope in Korngrenzen zu einem messbaren Abfall in der Neutronenreflektivität führt. Dies ermöglicht Experimente in einer stabilen Nanostruktur. Eine zukünftige experimentelle Herausforderung wäre die Korngrenzdiffusion kontinuierlich, während Kornwachstumsprozessen zu vermessen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Determination of Volume Self-diffusivities in Ultra-Fine Grained Metals Using Neutron Reflectometry. Scripta Mater. 81 (2009), 1118
S. Chakravarty, M. Horisberger, J. Stahn, N. P. Lalla, H. Schmidt
- Self-diffusion and Defect Annihilation in Nanocrystalline Fe Films probed by Neutron Reflectometry. Phys. Rev. B 80 (2009), 014111
S. Chakravarty, H. Schmidt, U. Tietze, D. Lott, N. P. Lalla, A. Gupta
- Selfdiffusion in Magnetron-Sputtered Nanocrystalline Fe Films. J. Nano Res. 11 (2010), 13
S. Chakravarty, U. Tietze, D. Lott, M. Horisberger, J. Stahn, N. P. Lalla, H. Schmidt
- Diffusion Studies in the Type-B Kinetics Regime using Neutron Reflectometry and Isotope Multilayers. J. Phys.: Condens. Matter 23 (2011), 105303
H. Schmidt
- Migration and Annihilation of Non-equilibrium Point Defects in Sputter Deposited Nano-crystalline alpha-Fe Films. Acta Mater. 59 (2011), 5568
S. Chakravarty, M. Jiang, U. Tietze, D. Lott, T. Geue J. Stahn, H. Schmidt
