Analytik von Pyrrolizidinalkaloiden in Lebensmitteln – Bestimmung von Gesamtgehalten mittels Hochleistungsdünnschichtchromatographie und Identifizierung mittels planarer Festphasenextraktion-Massenspektrometrie

• Antragstellerin: Privatdozentin Dr. Claudia Oellig
• Fachliche Zuordnung: Lebensmittelchemie
• Förderung: Förderung seit 2021
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 490753836

Zwei einfach durchführbare analytische Alternativen sollen als Screening-Methoden zur Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden (PA) in Lebensmitteln entwickelt werden. Damit soll die schnelle und kostengünstige Bestimmung des PA-Gesamtgehaltes (Summenmethode) bereitgestellt und die herausfordernde Identifizierung und quantitative Bilanzierung der enthaltenen PA ermöglicht werden. Hierbei soll die Reduktion der PA grundlegend erforscht und verstanden werden. Zudem soll die flüssigkeitsbasierte Kopplung der planaren Festphasenextraktion mit der Massenspektrometrie (pSPE–MS) für die PA-Analytik automatisiert entwickelt und dadurch für den Einsatz in der Routine ausgearbeitet werden. Darüber hinaus wird die Ionenmobilität für den pSPE–MS-Ansatz untersucht, um isobare PA zu trennen. Zur Bestimmung der PA als Summenparameter mittels Hochleistungsdünnschichtchromatographie und Fluoreszenz-Detektion (HPTLC–FLD) werden die PA zuerst zur Necinbase reduziert und anschließend fluoreszenzmarkiert. Dieser Ansatz eignet sich für PA des Retronecin- und Heliotridin-Typs und erfasst so über 90 % aller PA. Die pSPE für native PA wird durch die direkte Kopplung mit der MS ohne chromatographische Trennung die Identifizierung und Quantifizierung aller in einer Probe enthaltenen PA äußerst innovativ in einem einzigen Massenspektrum mit einem Datenbank-basierten Auswerteansatz anhand weniger Klicks ermöglichen. Die HPTLC–FLD- und pSPE–MS-Schnellmethoden werden zuerst für ausgewählte Standardsubstanzen entwickelt und optimiert, und im Anschluss auf diverse Tees angewendet. Im weiteren Verlauf sollen beide Screening-Methoden auf häufig mit PA belastete Lebensmittel wie Gewürze, Honig und Getreideprodukte übertragen werden. Die verschiedenen Lebensmittelmatrices stellen große Herausforderungen dar, da die Matrixlast im Vergleich zu den PA-Gehalten immens und hochkomplex ist. Die entwickelten Schnellmethoden werden als effiziente und kostengünstige Screening-Verfahren PA-Gehalte zuverlässig bestimmen und einfach, schnell und zuverlässig Daten zu PA-Kontaminationen in Lebensmitteln liefern. Die in kurzer Zeit erhaltenen Daten werden einen wichtigen Beitrag zur Expositionsabschätzung leisten können, die dringend gefordert wird und die Methoden werden auch die Überwachung erlassener Grenzwerte ermöglichen. Ebenfalls wird durch eine Kombination beider Methoden eine sehr effiziente Analysenstrategie zur Verfügung stehen. Die durch das Projekt erhaltenen Ergebnisse werden der wissenschaftlichen Grundlagenforschung zur automatisierten, flüssigkeitsbasierten pSPE–MS-Kopplung dienen, was zusätzlich deren Einsatz in weiteren Projekten ermöglicht, und damit für andere praxisrelevante Fragestellungen innovative Lösungen liefern und die Entwicklung vieler einfacher und leistungsstarker Schnellmethoden gewährleisten. Daher werden die erhaltenen Erkenntnisse nicht nur für die PA-Analytik einen Gewinn darstellen, sondern einen breiten Nutzen für die moderne Lebensmittelanalytik liefern.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen