"In-House" Röntgenabsorptionsspektrometer

• Fachliche Zuordnung: Verfahrenstechnik, Technische Chemie
• Förderung: Förderung in 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 495153105

Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) ist eine wichtige Technik zur Charakterisierung funktioneller Molekülen und Materialien (insbesondere Katalysatoren), die unter vielen Bedingungen (z.B. festen oder flüssigen Zustand, in Lösung, amorph oder kristallin, hohen oder niedrigen Temperaturen und Drücken) durchgeführt werden kann. XAS ist elementspezifisch und liefert Informationen über die elektronische Struktur, sowie die Bindungsverhältnisse um das ausgewählte Element. Beeinflussungen durch das restliche Material treten hierbei kaum auf. Deswegen ist XAS als Methode zur Untersuchung komplexer katalytischer Reaktionen sehr beliebt. Trotz der zahlreichen Vorteile war die Nützlichkeit von XAS bisher begrenzt, da die Messungen in der Vergangenheit nur an Synchrotron anlagen durchgeführt werden konnten. Messzeit in solchen Einrichtungen ist sehr knapp, sodass bereits ein Jahr im Voraus Messzeit beantragt werden muss, um oft nur 3 bis 5 Tage Messzeit zu erhalten. Daher ist es häufig aus zeitlichen Gründen nicht möglich, Routinemessungen oder Langzeitmessungen durchzuführen. Diese Einschränkungen führen oft dazu, dass wichtige Projekte nicht durchgeführt und interessante Forschungsergebnisse nicht publiziert werden können.Seit 2015 sind In-House-XAS-Spektrometer auf dem Markt verfügbar. Diese Geräte sind dazu in der Lage, ohne Nutzung eines Synchrotrons qualitativ hochwertige XAS-Spektren zu liefern. Ein solches Instrument schließt eine Lücke in der instrumentellen Ausstattung der Universität Stuttgart zur Charakterisierung von Katalysatoren und funktionellen Materialien. Das Gerät würde verschiedene Experimente ermöglichen, die bisher unmöglich oder zumindest sehr schwierig durchführbar waren. Dazu zählen Langzeitexperimente (mit Laufzeiten von mehreren Wochen) sowie in-situ Messungen von heterogenen oder luftempfindlichen homogenen Katalysatoren. Die Verfügbarkeit eines solchen Gerätes würde sicherlich auch zu einer erhöhten Anzahl von Publikationen hoher Qualität führen, die sonst überhaupt nicht oder nicht so schnell fertiggestellt werden könnten, weil nicht ausreichend Messzeit am Synchrotron zur Verfügung steht.Mit diesem Antrag beantragen wir die Anschaffung eines In-House-Röntgenabsorptionsspektrometers mit in-situ-Reaktoren für feste und flüssige Katalysatoren, welches in der Lage ist, Röntgenabsorptionsspektren von Katalysatoren für die CO2-Umsetzung, Makrozyklen- und Polymersynthese und für enantioselektive, organische Reaktionen im Lauf ihrer Lebensdauer zu messen. Dies wird uns erlauben, Desaktivierungsmechanismen etablierter Industriekatalysatoren aufzuklären, die katalytisch aktiven Spezies unter Reaktionsbedingungen zu beobachten und die elektronischen Strukturen von Zwischenprodukten während der Reaktion zu verstehen. Ein solches System wird uns neue Einblicke in existierende Katalysatorsysteme ermöglichen und dazu beitragen, dass innovative Technologien zur praktischen Anwendungsreife gebracht werden können.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: "In-House" Röntgenabsorptionsspektrometer
• Gerätegruppe: 4030 Röntgenfluoreszenz-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Universität Stuttgart
• Leiter: Professor Dr. Deven Estes