Kohlenstoff-Isotopenmassenspektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Wissenschaftlich wurden in den letzten drei Jahren vier Bereiche maßgeblich vorangebracht: 1. Substanzspezifische Isotopenanalytik im Spurenbereich durch Übertragung und Validierung von Mikroextraktionstechniken (SPDE, ITEX) sowie Anwendung von uns etablierter Anreicherungsmethoden (vor allem Purge&Trap) an kontaminierten Standorten. 2. Etablieren der Kopplung Flüssigchromatographie-IRMS und Entwicklung geeigneter Trennverfahren für nichtionische Verbindungen mittels Hochtemperatur-LC. Hier waren erhebliche Anstrengungen notwendig, bis das Interface zuverlässig arbeitete. Weltweit liegen in diesem Bereich bisher auch nur wenige Erfahrungen vor, so dass wir mittlerweile zu den wenigen Gruppen gehören, die weitere Entwicklungsarbeiten vornehmen können. Dies zeigt sich auch am großen Interesse der beiden existierenden Hersteller an einer Zusammenarbeit. Systematische Vorgehensweisen zur Entwicklung geeigneter Trennverfahren einschließlich der Validierung von Trennsäulen hinsichtlich ihrer Eignung zur Isotopenanalyse wurden entwickelt, die nun den Einsatz des Gesamtsystems für verschiedene Fragestellungen erlauben. Inhaltlich lag dabei der Schwerpunkt im Bereich der Authentizitätsprüfung, der auch Gegenstand eines aktuellen AiF/IGF-Projektes ist. Dies beinhaltet die Kopplung mit der Fließinjektionsanalyse zur schnellen Prüfung der Authentizität von Spirituosen, die isotopische Charakterisierung von Sulfonamiden in Antibiotika und von Koffein in Getränken. 3. Untersuchung der Methanoxidation in Deponiedeckschichten. Wir konnten hier die Eignung zur Charakterisierung der Methanoxidation in Deponiegasproben von einem Feldstandort unter Beweis stellen. Diese Arbeiten dienten als Grundlage unserer Beteiligung an einem Forschungsverbund, bei dem die Methanoxidation nun systematischer in Batch- und Lysimeter-Versuchen untersucht wird. Dazu konstruieren wir derzeit eine deutlich verbesserte Anreicherungseinheit, die die empfindliche und voll automatisierte (und damit weniger fehleranfällige) Messung von Methan und CO2 an Gasproben ermöglicht. 4. Die erstmalige Untersuchung der Kohlenstoffisotopie und Isotopenfraktionierung in metallorganischen Verbindungen am Beispiel von Organoarsen- und Organozinnverbindungen sowie die Untersuchung von Methylübertragungen auf Metalle mittels Methylcobalamin.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- A Guide for Assessing Biodegradation and Source Identification of Organic Groundwater Contaminants using Compound Specific Isotope Analysis (CSIA). US EPA Office of Research and Development, Report No. EPA 600/R-08/148 (2008)
D. Hunkeler, R. U. Meckenstock, B. Sherwood Lollar, T. C. Schmidt, J. T. Wilson
- Determination of 13C/12C isotopic ratios of biogenic organometal(loid) compounds in complex matrixes. Analytical Chemistry 2009, 81, (11), 4312-4319
O. Würfel, R. A. Diaz-Bone, M. Stephan, M. A. Jochmann
- Flow Injection Isotope Ratio Mass Spectrometry for Bulk Carbon Stable Isotope Analysis of Alcoholic Beverages. J. Agric.Food Chem. 57 (2009), 10489–10496
M. A. Jochmann, D. Steinmann, M. Stephan, T. C. Schmidt
- Stable Carbon and Hydrogen Isotope Analysis of Methyl Tert-Butyl Ether and Tert-Amyl Methyl Ether by Purge and Trap-Gas Chromatography-Isotope Ratio Mass Spectrometry: Method Evaluation and Application. J. Environ. Monit.12 (1) (2010), 347-354
D. M. Kujawinski, M. Stephan, M. A. Jochmann, K. Krajenke, J. Haas, T. C. Schmidt
