Spektrometer für dynamische Kernpolarisations-NMR

• Fachliche Zuordnung: Verfahrenstechnik, Technische Chemie
• Förderung: Förderung in 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 501130677

Beantragt wird eine DNP Einheit (Dynamic Nuclear Polarization) und Steuerungskonsole zur Erweiterung eines vorhandenen 400 MHz Festkörperspektrometers zur Steigerung der Signalintensität (Faktor 10 bis 40) und einer damit einher gehenden drastischen Verkürzung der Messzeiten der NMR-Festkörperspektroskopie. Diese dient der molekularen Strukturaufklärung von Feststoffen, wie beispielsweise Biomaterialien, Katalysatoren und Proteinen. Sie ist jedoch durch die geringe natürliche Empfindlichkeit und damit einhergehende langen Messzeiten von bis zu einigen Tagen gekennzeichnet. Bei der beantragten DNP-Einheit handelt es sich um eine Mikrowellenquelle (Gyrotron), durch die eine im NMR-Magneten befindliche Probe mit Mikrowellen (263 GHz) bestrahlt wird, wodurch ungepaarte Elektronenspins in der Probe polarisiert werden können. Durch Wechselwirkungen zwischen Elektronen und Atomkernen wird die Übertragung der Elektronenpolarisation auf die Kerne ermöglicht und das Signal der Kernresonanz um zwei bis drei Größenordnungen verstärkt. Durch die Intensivierung der NMR Signale ermöglicht die DNP-NMR Spektroskopie die Strukturaufklärung sehr komplexer Strukturen mit vielen unterschiedlichen funktionalen Einheiten sowie die Untersuchung von Materialien, die eine geringe Konzentration der natürlichen aktiven Zentren aufweisen. Am Lehrstuhl Carbon Sources and Conversion sollen mit dieser analytischen Methode kohlenstoffhaltige Biopolymere (z.B. Lignin), Oberflächenspezies auf heterogenen Katalysatoren sowie kohlenstoffhaltige Ausgangsstoffe (z.B. Karbonisierungsprodukte aus dem Recycling von Kunststoffen) und kohlenstoffbasierte Produkte (z.B. Graphen) untersucht werden. Durch Aufklärung der zu Grunde liegenden chemischen Strukturen können neue Verfahren zur Nutzung, Umsetzung und Produktion dieser Stoffe entwickelt und optimiert werden. In den weiteren Arbeitsgruppen (Nutzungsanteil > 10%) ist die erweiterte Analysemethode für die Strukturaufklärung von Proteinen und Peptiden, von Nanocarriern und antibakteriell-wirksamen Molekülen, von metallorganischen Gerüstverbindungen, Kohlenstoff-geträgerten Katalysatoren und nanoskaligen Kohlenstoffmaterialien von außerordentlichem Interesse. Die beantragte DNP-Einheit mit Steuerungskonsole soll mit dem vorhandenen 400 MHz NMR Magneten in der zentralen NMR-Einrichtung RUBiospek|NMR aufgestellt werden, wodurch auf etablierte organisatorische Strukturen sowie auf die räumliche Infrastruktur zurückgegriffen werden kann. Die zentralisierte Nutzung der NMR-Spektrometer hat sich in den letzten Jahrzehnten bewährt und ermöglicht interessierten Gruppen einen einfachen Zugriff auf die Geräte. Da die dynamische Kernpolarisation eine drastische Verkürzung der Messzeiten ermöglicht, ist es mit Hilfe der beantragten DNP-Einheit möglich, trotz bestehender Vollauslastung des vorhandenen Festkörper-NMR Spektrometers, ein zusätzliches Probenaufkommen bearbeiten und erweiterte Analysemöglichkeiten anbieten zu können.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Spektrometer für dynamische Kernpolarisations-NMR
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Ruhr-Universität Bochum
• Leiter: Professor Dr. Thomas Ernst Müller