Grundlegende Charakteristik der plasmaphysikalischen und spektroskopischen Eigenschaften der entwickelten Niedrigfluss-ICP-Anregungsquelle und Weiterentwicklung des statischen ICP (SHIP) im Hinblick auf bestmögliche plasmaspektrometrische Nutzbarkeit
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) ist ein sehr wichtiges analytisches Werkzeug für die Bestimmung von Elementkonzentrationen in praktisch allen Arten von Proben. Im extrem heißen Plasma werden chemische Verbindungen atomisiert und die einzelnen Atome zur Emission ihrer elementcharakteristischen Linienstrahlung angeregt, die sich sehr präzise messen lässt. Ein Nachteil der ICP-Spektrometrie ist der hohe Verbrauch des Edelgases Argon, das mit 12 -20 L/min zur Unterhaltung des Plasmas benötigt wird. Im Rahmen des SHIP-III-Projektes (SHIP: Statisches Hochempfindlichkeits-ICP) ist die Entwicklung einer neuartigen Plasma-Anregungsquelle gelungen, die nur noch 0,6 L/min Argon benötigt (Reduktion um mehr als 95%), und die trotzdem analytische Leistungskenndaten erreicht, welche mit einer konventionellen ICP-Torch vergleichbar sind. Nach der Entwicklungs- und Optimierungsphase dieser neuartigen ICPTorch wurde das SHIP-System umfassend charakterisiert und analytisch validiert. Dabei wurden die analytischen Leistungskenndaten des Systems bestimmt sowie grundlegende plasmadiagnostische Messungen in analytisch-technisch aufwändigen Untersuchungen durchgeführt, welche zum Teil in Kooperation mit der Indiana University in Bloomington, IN, USA, in den Laboratorien von Prof. G.M. Hieftje erfolgten. Anhand der Analyse von zertifizierten Standardreferenzmaterialien und Realproben konnte die praktische Anwendbarkeit für die Analyse von Realproben gezeigt werden, wobei sich erwartungsgemäß die Robustheit der SHIP-Torch bei Einleitung stark matrixhaltiger Proben gegenüber der konventionellen ICP-Torch als geringer darstellte. Mit der SHIP-Torch steht jetzt eine leistungsfähige Plasma-Anregungsquelle für die induktiv gekoppelte optische Plasmaemissionsspektrometrie (ICP-OES) zur Verfügung. Diese neue Niedrigfluss-Anregungsquelle wird zurzeit als universeller massenspektrometrischer Elementspeziationsdetektor an die induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) adaptiert, und erste viel versprechende Ergebnisse werden in den nächsten Monaten publiziert.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
-
A. Klostermeier, C. Engelhard, S. Evers, M. Sperling, W. Buscher, "New Torch Design for Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Minimised Gas Consumption", J. Anal. At. Spectrom., 2005, 20, 308-314.
-
A. Scheffer, C. Engelhard, M. Sperling, W. Buscher, "Introducing Wet Aerosols into the Static High-Sensitivity ICP (SHIP)", Anal. Bioanal. Chem., 2007, 388, 1605-1613, Titelblatt der Ausgabe "New Plasma Discharges for Atomic Spectrometry".
-
A. Scheffer, R. Brandt, C. Engelhard, S. Evers, N. Jakubowski, W. Buscher, "A New Ion Source Design for Inductively Coupled Mass Spectrometry (ICP-MS)", J. Anal. At. Spectrom., 2006, 21, 197-200.
-
C. Engelhard, A. Scheffer, S. Nowak, T. Vielhaber, W. Buscher, "Trace Element Determination Using Static High-Sensitivity Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (SHIP-OES)", Anal. Chim. Acta, 2007, 583, 319-325.
-
C. Engelhard, A. Scheffer, S. Nowak, W. Buscher, "SHIP-OES statisches Hochempfindlichkeits ICP: Eine Ökonomische Alternative für die Elementspurenanalytik", GIT Laborfachzeitschrift, 2007, 51 (6), 490-493.
-
C. Engelhard, A. Scheffer, T. Maue, G. M. Hieftje, W. Buscher, "Application of Infrared Thermography for Online Monitoring of Wall Temperatures in Inductively Coupled Plasma Torches with Conventional and Low-Flow Gas Consumption", Spectrochim. Acta, Part B, 2007, 62 (10) 1161-1168.
-
C. Engelhard, T. Vielhaber, A. Scheffer, M. Brocksieper, W. Buscher, U. Karst, "Analysis of Doped Luminescent Lanthanide Fluoride Nanoparticles by Low Gas Flow Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry", J. Anal. At. Spectrom., 2008, 23(3), 407-411.
