600 MHz NMR-Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 521411486

Beantragt wird ein modernes 600 MHz-Flüssig-NMR-Spektrometer mit einem Stickstoff gekühlten Kryo-Probenkopf mit „normaler“ Spulenanordnung (X innen, 1H/19F außen). Durch die Anwendung der Kryo-Technologie ergibt sich gegenüber Raumtemperatur-Probenköpfen eine Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses um einen Faktor drei. Damit können bei einer gegebenen Substanzmenge nicht nur deutliche Messzeitverkürzungen erreicht, sondern darüber hinaus auch komplexere NMR-Messmethoden im Bereich der 2D-NMR-Spektroskopie mit deutlich verkürzter Messzeit genutzt werden. Aufgrund der Geometrie des Probenkopfes (innen liegende 13C Spule) wird dieses Gerät vor allem bei der Strukturaufklärung hochsubstituierter Natur- und Wirkstoffe, die durch ein hohes Maß an quartären Kohlenstoffatomen charakterisiert sind, eine signifikante Verstärkung darstellen. Des Weiteren können auch polyaromatische Systeme, wie sie vor allem im Bereich der Materialwissenschaften genutzt werden, und die sich ebenfalls durch eine Vielzahl quartärer Kohlenstoffatome auszeichnen, deutlich besser charakterisiert werden. Eine weitere und vor allem im Bereich der Biosyntheseaufklärung von neuen Naturstoffen (hier auch mittels INADEQUATE), des metabolischen Abbaus von Wirkstoffen, sowie im Bereich der Mechanismenaufklärung nützliche Methode beruht auf der Verschiebung von 13C Signalen durch Isotopenmarkierung (z.B. 2H, 15N, 18O). Aufgrund der hohen 13C-Empfindlichkeit, die durch den Kryo-Probenkopf erreicht wird, können nicht nur Isotopenmarkierungen positionsgenau über 13C-NMR-Spektren bestimmt werden. Vielmehr kann auch der Isotopengehalt durch Integration der 13C-Signale von markierten Kohlenstoffatomen quantifiziert werden. Abschließend eröffnet das Gerät die zu dem oben geschilderten Verfahren komplementäre Möglichkeit einer direkten Messung eines kinetischen Isotopeneffekts z.B. durch 1H-13C-Polarisationstransfermessungen.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 600 MHz NMR-Spektrometer
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Dresden
• Leiter: Professor Dr. Bernd Plietker