Schwingdrahtviskosimeter mit integriertem Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahren für Untersuchungen an Gasen in größeren Temperatur- und Druckbereichen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Mit einer neuen Messapparatur, in der ein selbst entwickeltes Schwingdraht-Viskosimeter und eine Ein-Senkkörper-Dichtemessanlage von der Rubotherm GmbH kombiniert sind, wurden Viskosität und Dichte von Gasen mit sehr hoher Präzision und Genauigkeit im Temperaturbereich von 273 bis 448 K und bei Drücken bis 30 MPa gemessen. Die Ergebnisse der Messungen an Helium, Stickstoff, Propan, Ethan und n-Butan zeigen, dass erst die simultane Bestimmung von Dichte und Viskosität eine genaue Ermittlung von Viskositätsdaten ermöglicht. Das Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahren beruht auf dem Prinzip von Archimedes und nutzt eine moderne Magnetschwebekupplung, um aus Wägungen der Masse des Senkkörpers im Fluid und im Vakuum bei genauer Kenntnis des Senkkörpervolumens die Dichte des Fluids zu ermitteln. Die Unsicherheit der Dichtemessung beträgt bei Dichten größer 15 kg m~3 nach konservativer Fehlerabschätzung weniger als ±0,1%. Für Stickstoff resultieren für Dichten größer 10 kg m~3 Abweichungen von unter ±0,03% im Vergleich mit einer Referenzzustandsgieichung. Bei kleineren Dichten ergeben sich Differenzen von bis zu ±(0,1 — 0, 2)%, was dem Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahren geschuldet ist. Abgesehen von den Werten für die jeweilige etwas überkritische Isotherme, stimmen für Propan und Ethan die experimentellen Dichten und die mit Referenzzustandsgieichungen berechneten Werte innerhalb von ±0,1% überein. Für die etwas überkritischen Isothermen zeigen sich für den Bereich der kritischen Dichte Abweichungen von bis zu +2,0% in den Dichten und von —0,15% in den Drücken. Diese Abweichungen sind im Wesentlichen auf das Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahren und auf die Messunsicherheiten der Zuordnungsgrößen Druck und Temperatur zurückzuführen, können aber teilweise auch durch die Unsicherheiten der Zustandsgieichungen verursacht sein. Die verfügbare Zustandsgleichung für n-Butan besitzt nicht die gleiche Qualität wie die Referenzzustandsgieichungen für Propan und Ethan. Durch die neuen Messungen mit der Ei n-Senkkörper-Dichtemessanlage wird die Datensituation für n-Butan deutlich verbessert, so dass eine neue Zustandsgieichung generiert werden kann. Beim Viskositätsmessverfahren wird ein vertikaler, beidseitig eingespannter, in einem starken homogenen Magnetfeld befindlicher Draht durch einen sinusförmigen elektrischen Puls zur Schwingung angeregt. Die resultierende transversale, gedämpfte harmonische Schwingung wird elektrisch detektiert. Das Messverfahren ist relativ, wobei die Kalibrierung mit einem theoretisch berechneten Wert für den Viskositätskoeffizienten von Helium im Limit von Nulldichte bei Raumtemperatur einen wesentlichen Fortschritt für Viskositätsmessungen an gasförmigen Fluiden darstellt. Bei einer Unsicherheit von höchstens ±0,1% in der Dichte resultiert nach Fehlerbetrachtungen eine Unsicherheit von ±(0, 2 — 0,3)% für die Viskosität. Dieses konnte durch Messungen an Helium und Stickstoff im Vergleich zu den zuverlässigsten Daten des Schrifttums bestätigt werden. Im Bereich kleiner Dichten stimmen die neuen Messwerte für Propan, Ethan und n-Butan im untersuchten Temperaturbereich mit den zuverlässigsten experimentellen Daten innerhalb von ±(0,2 — 0,3)% überein. Im gesamten untersuchten Dichtebereich resultieren für unterkritische Isothermen systematische Abweichungen von bis zu —(3 — 6)% zu im Schrifttum verfügbaren Viskositätszustandsflächen, für überkritische Isothermen ergeben sich Abweichungen von bis zu —(2 - 4)%. Diese Abweichungen gehen erheblich über die angegebenen Unsicherheiten der Viskositätszustandsflächen hinaus. Die Messdaten für die etwas überkritischen Isothermen der drei Fluide belegen eine kritische Erhöhung der Viskosität im Bereich nahe der kritischen Dichte. Aufgrund der verbesserten experimentellen Daten können ihre Viskositätszustandsflächen unter Berücksichtigung der kritischen Erhöhung neu erzeugt werden. Die neu aufgebaute Apparatur repräsentiert im untersuchten Temperatur- und Druckbereich eine der weltweit genauesten Messanlagen für gasförmige Fluide, was durch die geringen Unsicherheiten der simultanen Dichte- und Viskositätsmessungen als auch durch den Vergleich mit zuverlässigen Daten des Schrifttums nachgewiesen wird.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Seibt, D.: Schwingdrahtviskosimeter mit integriertem Ein-Senkkörper-Dichtemessverfahren für Untersuchungen an Gasen in größeren Temperatur- und Druckbereichen. Dissertation, Universität Rostock, Rostock (2007).
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Seibt, D.; Vogel, E.; Bich, E.; Buttig, D.; Kassel, E.: Viscosity Measurements on Nitrogen. J. Chem. Eng. Data 51, 526-533 (2006).
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Wilhelm, J.; Seibt, D.; Bich, E.; Vogel, E.; Kassel, E.: Viscosity Measurements on Gaseous Sulfur Hexaflouride. J. Chem. Eng. Data 50, 896-906 (2005).
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Wilhelm, J.; Seibt, D.; Vogel, E.; Buttig, D.; Kassel, E.: Viscosity Measurements on Gaseous Ethane, J. Chem. Eng. Data 51, 136-144 (2006).
