NMR-Spektrometer für molekulare Transportmessungen

• Fachliche Zuordnung: Polymerforschung
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 525518783

Es soll ein 300 MHz NMR-Spektrometer mit Zusatzausstattung für molekulare Transportmessungen (Diffusion und elektrophoretische NMR) beschafft werden. Hierzu werden gepulste Feldgradientenmethoden angewandt, was eine Gradientenpulskontrolle sowie Gradientenverstärker und einen speziellen Probenkopf mit entsprechenden Gradientenspulen (eindimensional, z-Gradient) erfordert. Der Schwerpunkt der Anwendung liegt in Transport- und Strukturuntersuchungen in selbstorganisierter weicher Materie einerseits sowie andererseits in Ionentransportprozessen in Batterieelektrolyten. Selbstorganisierte Materialien umfassen dabei kolloidale Systeme wie z.B. Tensidmizellen, Liposomen oder Emulsionen, in denen Diffusionskoeffizienten der molekularen Komponenten anhand von 1H PFG-NMR bestimmt werden. Diese geben Aufschluss über die jeweilige molekulare Lokalisation, Aggregatgrößen und ggf. Austauschprozesse. Im Blick-feld ist dabei insbesondere die Entwicklung schaltbarer Materialien, indem strukturelle Änderungen unter Lichtbestrahlung durch molekulare Schalter induziert werden und gleichzeitig unter in-situ-NMR verfolgt werden sollen. Weiterhin werden selbstorganisierte Polymersysteme (Block- bzw. Graft-Copolymere, Polymergele) im Hinblick auf verschiedene Anwendungsfelder optimiert. PFG-NMR Diffusion dient hier zur Untersuchung von molekularen Transportprozessen in eingeschränkter Geometrie, d.h. in Mesophasen und Nanokanälen. Im zweiten Anwendungsschwerpunkt werden verschiedene Li+-leitende Batterieelektrolyte wie z.B. ionische Flüssigkeiten, organische Flüssigelektrolyte, lokal hochkonzentrierte Flüssigelektrolyte oder Polymer-Gelelektrolyte untersucht und hinsichtlich ihrer Li+-Transporteigenschaften optimiert. Dies beinhaltet multinukleare Diffusionsmessungen von 1H, 7Li und 19F, um alle Spezies in ihrer Diffusivität zu charakterisieren, ergänzt durch elektrochemische Methoden. An diesen Systemen wird insbesondere elektrophoretische NMR eingesetzt, um Driftgeschwindigkeiten im elektrischen Feld zu bestimmen. Mithilfe wiederum multinuklearer Charakterisierung (1H, 7Li und 19F) können nicht nur ionische Spezies, sondern auch daran koordinierende neutrale Komponenten hinsichtlich einer Mit-Migration im elektrischen Feld charakterisiert werden. Dies erlaubt eine vollständige Beschreibung des Transportgeschehens aller Spezies, die Aufklärung der Relevanz von Koordinationen und Clusterbildung, bis hin zur Bestimmung von Korrelationskoeffizienten. Für die obigen Anwendungen sind hinreichend hohe magnetische Feldgradienten (> 15 T/m) erforderlich, um auch große Aggregate sowie langsame Diffusion in Polymermaterialien quantifizieren zu können. Weiterhin ist für die Elektrolytsysteme ein Breitband Diffusions-Probenkopf notwendig, mit dem die Kerne 7Li, 1H und 19F automatisiert in Folge gemessen werden können.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: NMR-Spektrometer für molekulare Transportmessungen
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Universität Münster
• Leiterin: Professorin Dr. Monika Schönhoff