Resonator-interne Absorptionsdiagnostik im mittleren Infrarot in Nanopartikel-Synthese Flammen

• Antragsteller: Dr. Peter Fjodorow
• Fachliche Zuordnung: Energieverfahrenstechnik
• Förderung: Förderung seit 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 528312492

Die gezielte Herstellung von Nanopartikeln mit maßgeschneiderten Eigenschaften durch Gasphasensynthese erfordert ein tiefgreifendes Verständnis der zugrunde liegenden chemischen Prozesse. Hierzu sind quantitative Konzentrations-Messungen der wichtigsten Zwischenprodukte unerlässlich. Die wertvollsten Informationen erhält man durch Messungen in der kurzen Zeit zwischen der Zersetzung der Gasphasenvorläufer und dem Partikelwachstum. Die Zielspezies sind jedoch in der Regel nur in geringen Konzentrationen vorhanden und haben oft unbekannte spektrale Eigenschaften. Herkömmliche, auf Absorption basierende Techniken versagen häufig in partikelbeladenen Strömen, da die Lichtabschwächung durch starke breitbandige Absorption und Streuung an Partikeln dominiert wird, sodass die schmalbandige Absorption der Zielspezies darin untergeht. Die im Rahmen dieses Projekts vorgeschlagene innovative Lösung ist die Kombination von Resonator-interner Absorptionsspektroskopie (ICAS) und neuartigen Lasern im mittleren Infrarotbereich. Diese Laser basieren auf Cr-dotierten CdSe- und Fe-dotierten ZnSe-Kristallen und decken zusammen den Spektralbereich von 2,2 bis 5,3 µm ab, in dem starke Übergänge der relevanten Spezies vorhergesagt werden, was eine hohe Messempfindlichkeit bedeutet. Bei der ICAS-Technik befindet sich der Absorber (in diesem Fall die reagierende Gasströmung) im Resonator eines Breitbandlasers: Dies führt zu einer erheblichen Steigerung der Empfindlichkeit aufgrund extremer effektiver Absorptionsweglängen und macht die Messung gleichzeitig unabhängig von Breitbandverlusten, da diese durch das Lasermedium kompensiert werden. Im Allgemeinen können Absorptionsverfahren nur dann quantitative Informationen liefern, wenn die Absorptionsquerschnitte der untersuchten Spezies bekannt sind. Für die relevanten Spezies sind jedoch häufig keine spektroskopischen Daten verfügbar. Das hier vorgeschlagene Projekt zielt darauf ab, quantitative ICAS-Messungen von Zwischenprodukten zu ermöglichen, die während der Synthese von eisenhaltigen Nanopartikeln gebildet werden. Dabei sollen zwei Herausforderungen angegangen werden: (1) geringe Konzentration von Zwischenprodukten (erschwert durch breitbandige Absorptionsverluste in Flammen), und (2) fehlenden Informationen über relevante Spektralsignaturen. Der Ansatz nutzt die jüngste Entwicklung neuartiger Laser im mittleren Infrarot und deren Einsatz als Lichtquellen für hochempfindliche ICAS-Messungen. Während diese Laserquellen im mittleren Infrarot es ermöglichen werden, die bisher wenig bekannten oder vorhergesagten Spektren der Zielspezies im mittleren Infrarot zu adressieren, wird der Einsatz von ICAS eine hochempfindliche spektroskopische Erkundung der entsprechenden Spektralbereiche ermöglichen und somit den Weg für quantitative Messungen von gas-phasen Intermediaten wie FeO2, FeCO, Fe(CO)2, Fe(CO)3, Fe2CO, FeOH, Fe(OH)2, Fe(OH)3 und FeOOH ebnen, die bisher nicht in situ beobachtet werden können.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen