Thermogravimetrische Analyse kombiniert mit Kalorimetrie und Gaschromatographie/Massenspektrometrie

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 530331787

Im vorliegenden Antrag wird die Beschaffung eines kombinierten Geräts zur Thermogravi-metrie/Dynamischen Differenz-Kalorimetrie (TGA-DSC), gekoppelt mit GC/MS zur simultanen Untersuchung und Charakterisierung von ionischen Flüssigkeiten (ILs) beantragt. Das System soll am Lehrstuhl für Anorganische und Allgemeine Chemie der FAU installiert werden und stellt eine zentrale Infrastrukturkomponente des neu eingerichteten SFB 1452 "Katalyse an Flüssiggrenzflächen" (CLINT) dar. In Zusammenarbeit mit Arbeitsgruppen aus der Chemie, Physik, Theorie, dem Chemieingenieurwesen und den Materialwissenschaften wird das Instrument die umfassende Charakterisierung der thermischen und thermodynamischen Eigenschaften von aufgabenspezifischen ILs ermöglichen. Die neu entwickelten und synthetisierten ILs sind von entscheidender Bedeutung für grenzflächen-verstärkte "Supported Ionic Liquid Phase" (interface-enhanced ie-SILP) und "Solid Catalysts with Ionic Liquid Layer" (SCILL) Systeme in Verbindung mit (elektro-)katalytischen Prozessen an Gas/Flüssig- und Flüssig/Fest-Grenzflächen innerhalb des SFB 1452. Der Fokus liegt auf der Idee, die anisotrope Reaktionsumgebung an der Grenzfläche zu nutzen, um aktive Stellen mit einzigartiger Reaktivität zu schaffen. Somit wird das Gerät eine zentrale Rolle bei der Untersuchung von ie-SILP und SCILL spielen, Konzepten, die maßgeschneiderte ILs zur Steuerung (elektro-)katalytischer Reaktionen verwenden, bei denen die katalytischen Eigenschaften durch grenzflächenverstärkte molekulare Komplexe erzeugt werden. Aus den vorgesehenen Anwendungsbereichen ergeben sich eine Reihe spezifischer Anforderungen an das Gerät. Die neuen, TS-ILs müssen hinsichtlich ihrer thermischen Stabilität und Substanzeigenschaften umfassend charakterisiert werden, um so den Weg zu möglichen Anwendungen zu ebnen. Daher ist ein Gerät erforderlich, das die simultane thermische Analyse (STA) mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie kombiniert (STA-GC-MS) und somit die vier Standard-Charakterisierungsmethoden DSC, TGA, GC und MS in einem einzigen Instrument zusammenführt. Da nur eine Probe benötigt wird, sind die Ergebnisse der thermischen Analysen aufgrund identischer Messbedingungen wie Atmosphäre, Gasflussrate, Dampfdruck, Heizrate und thermischer Kontakt zum Sensor sehr gut vergleichbar. Sowohl der Zeitaufwand für die Messungen als auch die Kosten für teure Materialien und aufwendige Synthesen werden reduziert. Aufgrund des im Vergleich zu herkömmlichen TGA-Geräten großen Temperaturbereichs (–150 bis 1600 °C) der STA-Geräte können auch temperatursensitive Proben auf ihre thermischen Eigenschaften untersucht werden. Darüber hinaus kann die in-situ angebrachte GC-MS-Einheit komplexe Produkt- und Pyrolysegemische eindeutig trennen und detektieren. Einblicke in die Zusammensetzung der Reaktions- und Zersetzungsprodukte sowie eine Vielzahl von Informationen über Materialeigenschaften, Zusammensetzung und Stabilität werden dadurch zugänglich.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Thermogravimetric Analysis Combined with Calorimetry and Gas-Chromatography/Mass Spectrometry
• Gerätegruppe: 8650 Spezielle Kalorimeter
• Antragstellende Institution: Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg
• Leiter: Professor Dr. Karsten Meyer