Modernisierung eines vorhandenen X-Band EPR-Spektrometers

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2024
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 534394762

Die EPR-Spektroskopie ist für uns von zentraler Bedeutung und wird routinemäßig bei der Charakterisierung unserer paramagnetischen Metallkomplexe eingesetzt. Die Methode nimmt dabei in allen aktuellen Projekten der eigenen Arbeitsgruppe sowie in Ko-operation mit diversen anderen Arbeitsgruppen innerhalb und außerhalb der TU Braunschweig eine wichtige Rolle ein und liefert hier insbesondere bei der Identifikation von Spin-Zuständen sowie bei der Untersuchung von g-Tensor-Anisotropien oder Nullfeld-Aufspaltungen einen oft entscheidenden Beitrag. Hierfür steht als einziges Gerät an der TU Braunschweig ein seit mehr als 25 Jahren betriebenes X-Band EPR-Spektrometer mit Kryostat-Einheit zur Verfügung. Seit dem Ausfall und einer nur teilweise erfolgreichen Reparatur des Kryostaten kann das vorhandene Gerät jedoch nur noch eingeschränkt für diese Aufgaben eingesetzt werden. Hinzu kommt, dass das Gerät noch mit den originalen analogen Transputer-Interfaces betrieben wird, wobei etwaige Austauschteile beim Hersteller bereits ausgelistet sind. Mit der hier beschriebenen Modernisierungsmaßnahme soll der Weiterbetrieb der EPR-Spektroskopie an der TU Braunschweig für die kommenden Jahre sichergestellt werden. Darüber hinaus ist geplant, das grunderneuerte Gerät in weiterführenden Studien einzusetzen. Der vorhandene (T102 Mode) Resonator soll um einen Dual-Mode Resonator zur Untersuchung verbotener Übergänge in Übergangsmetall- und Lanthanid-Verbindungen ergänzt werden. Ein positiver Aspekt ist hier, dass der avisierte Dual-Mode Resonator über eine um den Faktor von ca. 1.5 höhere Empfindlichkeit verfügt. Zusammen mit dem Austausch des Kryostaten sollen damit zukünftig, beispielsweise, magnetische Korrelationen untersucht und die Anwendung der EPR-Spektroskopie auf Lanthanid-Verbindungen ausgedehnt werden. Eine verbesserte Empfindlichkeit soll zudem mechanistische Untersuchungen unterstützen, für die photo- oder elektrochemisch erzeugte Intermediate charakterisiert werden müssen. Hier ist auch ein Einsatz des Spektrometers in der Reaktionskontrolle vorgesehen. Zudem erwarten wir bei der Untersuchung von diamagnetisch verdünnten Proben (z.B. Proteinpräparate oder geträgerte Metallkomplexe) ebenfalls Vorteile aus dem neuen Setup. Von besonderer Bedeutung ist die Erneuerung des Kryostaten, womit Untersuchungen mit-tels der VT-EPR-Spektroskopie wieder ermöglicht werden sollen. Hier werden vor allem Studien an Spin-Crossover-Systemen, an magnetisch gekoppelten Mehrkernkomplexen und an Komplexen mit radikalischen („Non-Innocence“) Liganden adressiert werden. Ebenso wichtig ist die Durchführung von EPR-Untersuchungen bei möglichst niedrigen Messtemperaturen, insbesondere im Kontext der laufenden und geplanten Untersuchungen an Lanthanoid-Komplexen. Der vorhandene 10'' Magnet samt 12 kW Netzteil soll in das neue Setup integriert und weiterverwendet werden. Die Modernisierung des vorhandenen Hochtemperatur-Setups soll im vorliegenden Antrag nicht verfolgt werden.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Modernisierung eines vorhandenen X-Band EPR-Spektrometers
• Gerätegruppe: 1770 Elektronenspinresonanz-Spektrometer (EPR, ESR)
• Antragstellende Institution: Technische Universität Braunschweig
• Leiter: Professor Dr. Martin Bröring