Strukturbildung und Stickstoffeinbau in Oxidnitriden
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Ziel des Forschungsprojektes war ein mikroskopisches Verständnis der Substitution von Sauerstoffionen durch Stickstoffionen beim reaktiven Magnetronsputtern. Diese Depositionstechnik wird industriell häufig zur Beschichtung großer Flächen eingesetzt und ist das großtechnisch wichtigste Beschichtungsverfahren zum Beispiel für Architekturglas, wo die Beschichtungen eine zentrale Rolle, z.B. für den passiven Sonnenschutz, aber auch die Minimierung der Abstrahlverluste durch Glasflächen (Iow-E Verglasung), spielen. Daher war das Ziel des Projektes nicht nur auf wissenschaftlichen Erkenntnisgewinn ausgerichtet, sondern sollte auch mithelfen, das industrielle Potential von Oxidnitridschichten auszuloten. Im Rahmen des Projektes sollte sowohl eine Beziehung zwischen den Depositionsparametern und der Schichtstöchiometrie entwickelt werden, als auch der Zusammenhang zwischen den Depositonsparametern und den Schichteigenschaften untersucht werden. Wie man an der Liste an Veröffenflichungen ersehen kann, waren unsere Forschungsaktivitäten erfolgreich. Besonders erfreulich ist allerdings aus unserer Sicht, dass die hier initiierten Untersuchungen einen beträchtlichen Fortschritt im Verständnis der Sputterdeposition von Oxiden ermöglicht haben und zu einem Patent und einer weiteren (wichtigen) Patenteinreichung geführt haben. Das reaktive Magnetronsputtern ist das großtechnisch wichtigste Beschichtungsverfahren von Architekturglas. In Deutschland allein werden mit diesem Verfahren jährlich etwa 30 Millionen m2 Glas beschichtet. Bedenkt man, dass in den meisten Fällen, mindestens 2 Oxidschichten deponiert werden, werden jährlich also mindestens 60 Millionen m2, wahrscheinlich aber eher 100 Millionen m2 an Oxidschichten durch Sputtern deponiert. Dieser Prozess ist regelungstechnisch anspruchsvoll, da beim Übergang von dem metallischen Target zur oxidierten Target oft zu Prozessinstabilitäten kommt und zudem die Schichteigenschaften sehr stark von den Prozessparametern (und z.B. dem Targetalter) abhängt. Wir konnten nun zeigen, dass sich der Depositionsprozess beim Sputtern von Oxidnitriden deutlich anders verhält. Dafür konnten zwei Gründe ermittelt werden. Zum einen gibt es bei der Deposition mit Stickstoff eine wesentlich kleinere Ratenasymmetrie als bei der Deposition mit Sauerstoff. Die daraus resultierende Idee, ein Oxid durch reaktives Sputtern eines Nitridtarget zu deponieren führt zu einem wesentlichen stabileren Depositionsprozess, der zudem eine höhere Rate aufwies. Dieses Ergebnis wird im Detail in Publikation [7] präsentiert. Das Ergebnis erschien einem industriellen Kooperationspartner so wichtig, dass er es gemeinsam mit unserer Arbeitsgruppe zum Patent angemeldet hat. Dieses Patent ist mittlerweile erteilt. Allerdings gibt es beim reaktiven Sputtern von Oxidnitriden eine zweite wichtige Asymmetrie. Während die Bildung von O'-lonen an der Targetoberfläche aufgrund der Elektronenaffinität des Sauerstoffatoms möglich ist, findet kein solcher Prozess bei Stickstoffatomen statt. Wir haben diesen Unterschied systematisch ausgenutzt, um die Struktur von Oxidschichten zu manipulieren. Die resultierenden Ergebnisse sind von hohem industriellem Interesse und haben bereits entsprechende Folgeprojekte generiert.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Fa. Interpane Entwicklungs- und Beratungsges. mbH, Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Gegenstandes durch Sputtern eines keramischen Targets, Patent-Nr. DE 1020060296834
D. Severin, M. Wuttig
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Multi-technique characterization of tantalum oxinitride films prepared by reactive DC magnetron sputtering. Thin Solid Films 514, 1 (2006)
S. Venkataraj, H. Kittur, R. Drese, M. Wuttig
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Process stabilization and increase of the deposition rate in reactive sputtering of metal oxides and oxynitrides. Applied Physics Letters 88, 161504 (2006)
D. Severin, O. Kappertz, T. Kubart, T. Nyberg, S. Berg, A. Pflug, M. Simers, M. Wuttig
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Towards understanding the superior properties of transition metal oxynitrides prepared by reactive DC magnetron sputtering. Thin Solid Films 502, 228 (2006)
S. Venkataraj, D. Severin, S. H. Mohamed, J. Ngaruiya, O. Kappertz. M. Wuttig
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The effect of target aging on the structure formation of zinc oxide during reactive sputtering. Thin Solid Films 515. 3554 (2007)
D. Severin, O. Kappertz, T. Nyberg, S. Berg, M. Wuttig
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Tailoring of structure formation and phase composition in reactively sputtered zirconium oxide films using nitrogen as an additional reactive gas. J. Appl. Phys. 103, 083306 (2008)
D. Severin, K. Sarakinos, O. Kappertz, A. Pflug, and M. Wuttig