Hartmagnetische Fe-Pt Schichten für mikroelektromechanische Systeme hergestellt mittels elektrochemischer Deposition
Final Report Abstract
Für die Entwicklung von mikroelektromechanischen Systemen (MEMS), wie Mikroaktoren in Festplattenleseköpfen, Mikromotoren und -magnetometern werden Mikrodauermagnete mit sehr guten hartmagnetischen Eigenschaften benötigt, die für die fortschreitende Miniaturisierung möglichst als Schicht vorliegen sollten. Dieses Projekt beschäftigte sich hauptsächlich mit der L10 FePt Phase, da diese eine hohe magnetokristalline Anisotropie, eine hohe Sättigungsmagnetisierung sowie eine gute Korrosionsbeständigkeit aufweist. Die Motivation, Fe-Pt Schichten auf elektrochemischem Weg herzustellen, basiert darauf, dass dies gegenüber den Vakuumbeschichtungsverfahren deutlich einfacher und kostengünstiger ist. Die Vorarbeiten und der Stand der Literatur vor Projektbeginn zeigten, dass mittels elektrochemischer Deposition und anschließender Auslagerung Koerzivitäten um 1 T und damit sehr gute hartmagnetische Eigenschaften erreicht werden können. Die Remanenz der Schichten ist jedoch limitiert, was teilweise auf den hohen Sauerstoffgehalt der Schichten nach der Abscheidung (30 at.%) zurückzuführen ist. Im Projekt sollten Ansätze zur Erhöhung der Remanenz und des Energieproduktes BHmax durch die Reduzierung des O-Gehaltes und die Herstellung austauschgekoppelter Schichten untersucht werden. Um Schichten mit dafür optimierter Mikrostruktur und Zusammensetzung herzustellen, wurden im Projekt einerseits die Vorgänge während der Wärmebehandlung und andererseits die Prozesse während der elektrochemischen Abscheidung untersucht. Die Oxide können einerseits durch eine Wärmebehandlung in H2-Atmosphäre reduziert werden. Schon bei geringen Glühtemperaturen wird der O-Gehalt bis auf 10 at.% reduziert, eine weitere Verringerung konnte auch bei höheren Temperaturen oder längeren Zeiten nicht erreicht werden. Höhere Glühtemperaturen und längere Glühdauern bewirken eine Zunahme des L10 Ordnungsgrades, führen jedoch auch zu verstärktem Kornwachstum und der Eindiffusion des Cu aus dem Buffer. Damit kann die Abnahme der Magnetisierungswerte bei höheren Glühtemperaturen wie auch das Maximum der Koerzivität qualitativ erklärt werden. Die höchsten Energieprodukte werden nach Glühung bei 400°C erreicht, wo die Remanenz noch hoch und die Koerzivität schon ausreichend ist. Bei dieser Temperatur zeigen die Schichten trotz eines Restsauerstoffgehaltes Remanenzen bis über die für isotrope FePt schichten erwarteten 0,7 T hinaus. Es konnte nachgewiesen werden, dass diese Remanenzüberhöhung durch Austauschkopplung zwischen den nanokristallinen FePt- Körnern erreicht wird. Diese Ergebnisse zeigen, dass niedrigere Temperaturen, die auch für die Herstellung an sich günstiger sind, für das Erreichen hoher Energieprodukte zu bevorzugen sind. Ein weiteres wichtiges Ziel war die ursächliche Verringerung des Sauerstoffeinbaus während der Abscheidung. Mittels Quarzkristall-Mikrowaagenmessungen und einer ausführlichen Analyse der Potentialabhängigkeit von Zusammensetzung und Struktur der Schichten konnte der Mechanismus des Sauerstoffeinbaus aufgeklärt werden. Die Ergebnisse weisen auf eine Kopplung von Fe-Pt-Legierungsabscheidung und Eisen(III)hydroxidbildung hin. Die bedeutende Hydroxidbildung ist durch die hohe katalytische Aktivität des Pt und durch eine Oxidationsreaktion von Fe(II) zu Fe(III) im Fe-Pt-Elektrolyten bedingt. Sie führt zu dem hohen Sauerstoffgehalt einerseits, ermöglicht aber andererseits auch die Einstellung eines amorphen bzw. nanokristallinen Ausgangszustandes, der günstig für die magnetischen Eigenschaften ist. Als neuartiger Ansatz unter weitestgehender Umgehung der Hydroxidbildung wurde die lagenweise Abscheidung von Fe- und Pt-reichen Schichten mit jeweils geringem O-Gehalt untersucht. Damit konnte der O-Gehalt bei einem integralen Fe/Pt Verhältnis von 1.0 direkt bei der Abscheidung erstmals bis auf 10 at.% gesenkt werden. Nach dem Auslagern in H2 beträgt er nur noch ca. 5 at.%. Solche elektrochemisch hergestellten Multilagen sind für das System Fe-Pt bisher noch nicht publiziert wurden. Ausgelagerte Multilagen zeigen sehr gute hartmagnetische Eigenschaften, ebenfalls mit Koerzivitäten um 1 T. Diese Multilagen sind gleichzeitig der zentrale Ausgangspunkt für die Herstellung zweiphasig austauschgekoppelter Systeme. Im ähnlichen Materialsystem Co-Pt spielt der O-Einbau während der elektrochemischen Abscheidung eine geringere Rolle, da eine Oxidation von Co(II) zu Co(III) praktisch nicht stattfindet. Vom Standpunkt der magnetischen Eigenschaften erreichen dagegen Fe-Pt- Schichten höhere maximale Energieprodukte nach dem Auslagern bei niedrigeren Temperaturen, die noch geeignet für die Mikrosystemtechnik sind.
Publications
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The synthesis and the magnetic properties of the electrodeposited Co-Pt films Euromat, Prag (2005)
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Verfahren zur Herstellung eines Schicht-Substrat-Verbundes und Schicht-Substrat Verbund DE 10 2005 036 682
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Potential dependence of composition and structure of electrodeposited Fe-Pt films Electrochim. Acta 52 (2006) 194
K. Leistner, S. Oswald, J. Thomas, S. Fähler, H. Schlörb, L. Schultz
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Preparation and characterization of electrodeposited Fe/Pt multilayers Electrochem. Comm. 8 (2006) 916
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J. Buschbeck, S. Fähler, M. Weisheit, K. Leistner, J. McCord, B. Rellinghaus, L. Schultz
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Electrodeposition and hard magnetic properties of Co-Pt films in comparison to Fe-Pt films J. Magn. Magn. Mater. 314 (2007) 116
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Electrodeposition of hard magnetic films and nanowires Invited Talk, 92. AGEF-Seminar DFG-SPP 1165 “Elektrochemische Aspekte von Nanodrähten und Nanoröhren” Düsseldorf (2007)
H. Schlörb, K. Leistner, M. S. Khatri, A. Kumar, K. Zuzek Rozman, S. Fähler, L. Schultz
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Electrodeposition of nanoscaled hard magnetic FePt films and Fe/Pt multilayers Euro-Interfinish conference, Athen (2007)
K. Leistner, S. Fähler, H. Schlörb, L. Schultz
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Nanoscaled Fe/Pt multilayers by pulse plating 92. AGEF-Seminar DFG-SPP 1165 “Elektrochemische Aspekte von Nanodrähten und Nanoröhren” Düsseldorf (2007)
K. Leistner, S. Fähler, H. Schlörb, L. Schultz
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The role of interfacial hydroxide formation on the composition and growth of Fe-Pt Keynote Lecture, ISE Annual Meeting, Banff, (14.09.2007)
K. Leistner, P. Schaaf, S. Fähler, H. Schlörb, L. Schultz
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Elektrodeponierte hartmagnetische Fe-Pt-Schichten und Fe/Pt-Vielfachschichten TU Dresden (2007), Cuvillier Verlag Göttingen (2008)
K. Leistner
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Interfacial Fe(III)-hydroxide formation during Fe-Pt alloy deposition Electrochim. Acta 53 (2008) 6973
K. Leistner, P. Schaaf, A.Voss, S. Fähler, L. Schultz, H. Schlörb
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Remanence enhancement in nanoscaled electrodeposited FePt films Appl. Phys. Lett. 92 (2008) 052502
K. Leistner, H. Schlörb, J. Thomas, L. Schultz, S. Fähler
