Funktionale dünne Schichten intermetallischer Verbindungen durch reaktives Ionenplattieren
Final Report Abstract
Ziel der durchgeführten Forschungsarbeit war die Entwicklung eines Arc-PVD/MSIP- Hybridverfahrens zur Herstellung von intermetallischen Verbindungen (exemplarisch Ti-Niund Al-Ni-Verbindungen). Das Projekt verfolgte das Ziel, einen Arc-Verdampfer erfolgreich in eine bestehende Industrie-Beschichtungsanlage, die bisher nur mit DCMS-Verdampfer bestückt war, zu intergieren. In einem Hybridprozess, der die Vorteile der beiden Verdampferarten miteinander kombinieren sollte, wurden mithilfe reiner Metalle Mischschichten appliziert. Mit dem Arc-Verdampfer wurde das ferromagnetische Metall Nickel verdampft und mit den DCMS-Verdampfern jeweils Aluminium bzw. Titan. Das Projektziel, die Herstellung intermetallischer Schichten mittels Hybridprozess, ist trotz intensiver Bemühungen nicht erreicht worden. Die Variation der Abscheideleistungen der DCMS-Verdampfer sowie der Beschichtungstemperatur erbrachte keine intermetallischen Verbindungen. Die Schichtapplikation mittels Arc-Verdampfers ließ sich nicht derart anpassen, als dass es möglich gewesen wäre, eine intermetallische Schicht herzustellen. Die bei diesem Verdampfertypen üblichen Droplets (schmelzflüssige Partikel des verdampften Materials) konnten nicht soweit minimiert werden, dass sie vernachlässigbar gewesen wären. Die Depositionsrate des Arc-Verdampfers lässt sich nicht definiert einstellen und kontrollieren. Die Schichtzusammensetzung wird bezüglich des Nickanteils massiv von den Droplets bestimmt, die jedoch keine intermetallische Bindung eingehen und so eine Bestimmung der Kondensat-Schichtzusammensetzung unterbinden. Da es laut [1,2,3] in dropletfreien Prozessen mehrfach gelungen ist, intermetallische Verbindungen herzustellen, ist davon auszugehen, dass bei Prozessen mit hoher Dropletrate die Ausbildung dominanter Anteile intermetallischer Phasen in der aufwachsenden Schicht gestört ist. Zur Minimierung der Droplets wurde die Stromstärke variiert und letztendlich auf die Minimalstromstärke von 40 A festgelegt (dies ist unter anderem der hohen Abscheiderate des Arc-Verdampfers im Vergleich zu den DCMS-Verdampfern geschuldet). Eine weitere Reduktion der Stromstärke destabilisiert den Verdampfungsprozess – häufiges Neuzünden des Verdampfers ist dann die Folge. Weitere Maßnahmen zur Reduzierung der Droplets sahen vor, die Abscheidecharakteristik mit Magneten hinter dem Verdampfungsmaterial zu beeinflussen, indem der Fußpunkt des Lichtbogens durch das Magnetfeld stärker abgelenkt wird und dadurch der Lichtbogentrack schneller auf der Oberfläche läuft, was zu einer Reduktion der Droplets führt. Als problematisch ist der Einfluss des ferromagnetischen Verdampfungsmaterials auf die verwendeten Magnetfelder zu sehen, da das Verdampfungsmaterial im Prozess verbraucht wird und somit der Einfluss auf die magnetischen Felder nicht konstant ist. Dies würde auch den Einsatz eines „steered-arc“ sowie andere Verdampferarten mittels magnetischer Unterstützung beeinträchtigen und somit eine definierte Schichtabscheidung unterbinden. Um die Dropletdeposition weiter zu minimieren, wurden verschiedene Blenden als Filter konstruiert, installiert und deren Einfluss auf die Beschichtungseigenschaften untersucht. Es wurden massive und teildurchlässige Filter verwendet. Die resultierende Beschichtungscharakteristik wurde u.a. als Höhenprofil über die gesamte Kammerhöhe aufgenommen. Mit teildurchlässigen mehrstufigen Filtern ließen sich eindeutige Verbesserungen in der Dropletreduzierung erzielen, welche aber laut XRD-Analysen nicht zu einer intermetallischen Phasenbildung in der Beschichtung geführt haben. Die Untersuchungen der Filter ergab, dass sich diese elektrisch negativ (im Bezug zur Kammer) aufluden, wenn diese elektrisch isoliert aufgehängt wurden (-10 bis -15 V), der Kurzschlussstrom betrug ca. 8-9 A. Die Beschichtungstemperatur wurde auf über 700 °C erhöht, um die Bildung von intermetallischen Verbindungen positiv zu unterstützen, welche sich aber in den XRD-Messungen nicht nachweisen ließen. In zukünftigen Arbeiten sollte der Schwerpunkt auf der Prozessintegration des Arc-Verdampfers liegen und dessen Abscheidecharakteristik weiter untersucht werden. Die Ansätze, den Arc-Verdampfer mit teildurchlässigen Gittern zu filtern, könnte im Bezug auf die Verbesserung von bestehenden Hartstoffschichten weiter untersucht und optimiert werden. Es ist zu erwarten, dass sich eine deutliche Verbesserung der Abschirmeigenschaften mit einer an dem Gitter angelegten Bias-Spannung erzielen lässt. Eine positive Spannung am Gitter wird die ebenfalls positiven Metallionen ablenken und am Gitter vorbei führen (durch die Maschen). Die Droplets können aufgrund ihrer Masse die Flugbahn nur geringfügig ändern und werden so vom Filter abgefangen. Der kaskadenartige Aufbau der Gitterzelle ermöglicht den Einsatz unterschiedlicher Gittergrößen, um die Depositionsrate der jeweiligen Beschichtung weiter optimieren zu können. Dieser Ansatz der Filterung unterscheidet sich von den bisherigen Ansätzen – welche mit magnetischen Lamellen oder gar einer Ionenoptik arbeiten – dadurch, dass die Filtereinheit sehr dünn und einfach aufgebaut ist. Bei diesem Filter werden keine hohen elektrischen Ströme oder Ionenoptiken benötigt. Für einen dauerhaften wartungsfreien Einsatz wird dieses Filter allerdings ungeeignet sein, da sich das Frontgitter schnell zusetzt. Das Filter ist aber für einen temporären Einsatz geeignet, um eine dropletfreie oder dropletminimierte Beschichtung bei Bedarf zu ermöglichen. Wenn eine dropletfreie Arc-Beschichtung mittels optimierter Filter möglich ist, sollte das eigentliche geplante Arbeitsprogramm des Antrags wieder aufgenommen werden. Eine Hybridbeschichtung mit einem Arc- und zwei DCMS-Verdampfern bietet einen großen Parameterraum, um auch bestehende Schichtsysteme, wie z.B. TiAlN, weiter zu optimieren und auf diese Weise zu einer stetigen Verbesserung von Beschichtungen und in Folge dessen auch von vielen Bauteilen und Werkzeugen beizutragen. Einen zukunftsweisenden Forschungsansatz würde die Kombination und der Vergleich von einem Arc-Verdampfer mit der HPPMS-Technologie darstellen (HPPMS = High-Power-Pulsed-Magnetron-Sputtering). Die HPPMS-Verdampfer können durch kurze energiereiche Impulse einen mit dem Arc-Verdampfer vergleichbaren Ionisationsgrad des Beschichtungsmaterials erreichen. Da die HPPMS-Verdampfer wie die DCMS-Verdampfer auf Magnetron- Unterstützung setzen, werden diese bei der Abscheidung von ferromagnetischem Material problematische Abscheidecharakteristiken aufzeigen, welche für die Herstellung von intermetallischen Schichten hinderlich sind. Eine Kombination mit einem gefilterten Arc-Verdampfer hätte einen Beschichtungsprozess zur Folge, in dem das schichtbildende Material überwiegend ionisiert ist und sich durch Magnete und elektrische Felder beeinflussen lässt. Durch Verwendung einer Biasspannung am Substrattisch könnten somit sehr dichte und kompakte Schichten erzeugt werden, die im Bezug auf die Dichtheit eventuell mit Hochtemperatur-CVD-Schichten vergleichbar sind.
