600-MHz-NMR-Spektrometer (3 Frequenzkanäle)

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2025
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 553332459

Das Zentrale NMR-Laboratorium der Chemischen Institute der TU Braunschweig (Gemeinsame Einrichtung des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie und des Instituts für Organische Chemie) stellt seit 1987 universitätsweit NMR-spektroskopische Dienstleistungen und Know-how zur Verfügung. An 5 NMR-Spektrometern werden jährlich etwa 40.000 Experimente durchgeführt und ihre Ausrüstung mit automatischen Probenwechslern stellt eine optimale Nutzung im 24-h-Betrieb sicher. 3 NMR-Spektrometer (600, 500, 400 MHz) sind der Handhabung durch das Fachpersonal des Labors vorbehalten, das daran Experimente für Wissenschaftler aus der gesamten Universität durchführt. 2 weitere (300 MHz) dienen der Selbstbedienung durch die Mitarbeiter von 6 Instituten. Beantragt wird ein 600-NMR-MHz-Spektrometer mit 3 Frequenzkanälen, 2 Tripelresonanz-Probenköpfen [1. Breitband observe 31P-109Ag & 19F/31P/1H, 2. Breitband observe 31P-109Ag & 19F/19F/1H)], Temperierungsausstattung (Kühleinheit, Tieftemperaturzubehör) und automatischem Probenwechsler für bestmögliche Auslastung. Im bedienten Service soll es das 16 Jahre alte 2-Kanal-400-MHz-Gerät ersetzen. Noch dient dies wegen unentbehrlicher Alleinstellungsmerkmale als Hauptgerät für Messungen bei variabler Temperatur (VT, meist bis –110 °C) und Doppelresonanz-Experimente des Typs 19F/1H. Altersbedingt ist es extrem unzuverlässig (speziell bei VT), reparaturanfällig und technisch überholt, die Ersatzteilversorgung äußerst heikel. Die erheblich zu geringe Sensitivität limitiert die Erforschung labiler Substanzen unterhalb –40 °C (minimale Temperatur der Cryo-Köpfe der beiden anderen Servicegeräte) wegen zu langer Messzeiten stark und entspricht nicht mehr den Anforderungen im bedienten Service. Die Steigerung der 1H-Frequenz des beantragten Ersatzgeräts auf 600 MHz bewirkt zusammen mit der vorgesehenen Ausstattung folgende Verbesserungen: deutlich höhere Nachweisempfindlichkeit bei maximaler Flexibilität hinsichtlich der Temperatur (–120 bis +150 °C), dem Stand der Technik entsprechender, bedarfsgerechter Ausbau des Experimentportfolios. Instabile metallorganische Proben, die Temperaturen unterhalb –40 °C erfordern, lassen sich dann erheblich besser untersuchen. Möglich sind dann nämlich nicht nur zeitsparende Multireceive-Experimente sondern auch routinemäßige Tripelresonanz-Messungen mit 1H- und zugleich 31P- bzw. 19F-Entkopplung, für die 3 Frequenzkanäle notwendig sind. Diese Messungen sind auch wegen des zusätzlichen Empfindlichkeitsgewinns durch den Kollaps von Multipletts sehr nützlich. Dieser Antrag steht in Zusammenhang mit einem parallel eingereichten Antrag über eine neue Elektronik für das 400-MHz-NMR-Gerät, damit dieses in Zukunft als Open-Access-Gerät und seinerseits als Ersatz für das älteste und marodeste 300-MHz-Instrument genutzt werden kann, welches außer Betrieb genommen werden soll.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 600-MHz-NMR-Spektrometer (3 Frequenzkanäle)
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Braunschweig
• Leiterin: Dr. Kerstin Ibrom