Digitales, hochauflösendes Feldemissions-Niedrigvakuum-Rasterelektronenmikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Projektziel des Einsatzes des „Analytischen, hochauflösenden Feldemissions-Niedrigvakuum Rasterelektronenmikroskops mit Cryo-Präparationseinheit“ ist die hochaufgelöste Untersuchung strahlempfindlicher, wasserhaltiger Materialien im nativen Zustand. Mit der traditionellen Hochvakuum-Elektronenmikroskopie ist dieses nicht erreichbar. Die Struktur moderner Betone mit anwendungsoptimierten Eigenschaften wie hoher Dauerhaftigkeit, Nachhaltigkeit und Verarbeitbarkeit wird aus nanoskaligen Phasen aufgebaut, die ein extrem dichtes Gefüge aufbauen (z. B. Ultrahochfester Beton). Dies stellt höchste Ansprüche an das mikroskopische Auflösungsvermögen bei niedriger Primärelektronenenergie in einer Wasserdampfatmosphäre im Niedrigvakuumbereich. Durch die Kontrastoptimierung unter diesen Bedingungen kann das Hydratationverhalten zementärer Bindemittel bis in den Bereich weniger Nanometer hinein verfolgt werden. Hier eine Auswahl der zurzeit aktuellen Forschungsthemen: Mikrostrukturelle Charakterisierung von zementären Bindemitteln mittels ultrahochauflösender cryo-Rasterelektronenmikroskopie (Nova NanoSEM 230, FEI) - DFG-Projekt: Die mikroskopische Darstellung der Bindemittelmatrix moderner Hochleistungsbetone ist ein wichtiger Faktor bei der umfassenden Charakterisierung der chemisch physikalischen Prozesse, die zur Erhärtung der Bindemittel führen. Innerhalb des beantragten Forschungsprojekts sollen durch Kombination von cryo-Präparation (cryo-Transfereinheit, Hochdruckgefrieranlage) und ultrahochauflösendem Rasterelektronenmikroskop neue Einblicke in die Mikro- und Nanostruktur von zementären Bindemitteln erhalten werden. Der Schwerpunkt liegt hierbei auf der Charakterisierung der Hydratationsprodukte und der Mikrostruktur von Portlandzementen mit variablem Hüttensandgehalt. Grundlegende Erkenntnisse zur Erhärtung hüttensandhaltiger Zemente vereinfachen die Anwendung dieser Zemente in der Betonherstellung und sind damit von großer ökologischer (CO2 Emission, Energie- und Ressourcenschonung) und volkswirtschaftlicher Bedeutung. Einfluss von Power-Ultraschall auf das Fließ- und Erstarrungsverhalten von Zementsuspensionen DFG-Projekt: Ziel des beantragten Forschungsprojektes ist es einerseits an praxisrelevanten Zementsuspensionen (mit Fließmittelzugabe, Hüttensandanteil) zu überprüfen, wie durch Power-Ultraschall eine optimale Abbindebeschleunigung erzielt werden kann. Innerhalb des beantragten Forschungsprojekts sollen durch Kombination von ultrahochauflösender Rasterelektronenmikroskopie mit cryo-Präparation (Hochdruckgefrieranlage und cryo-Transfereinheit), viskometrischen Untersuchungen (Viskomat NT mit Korbzelle), quantitativer Röntgenphasenanalyse (QXRD, Rietveld), Thermoanalyse (DSC/TG) sowie zerstörungsfreier Ultraschallprüfung (kontinuierliches Ultraschall-Transmissionsverfahren) die Veränderungen des Hydratationsgrades, der Struktur bzw. des Fließ- und Festigkeitsverhaltens von Zementsuspensionen in Abhängigkeit von der Einwirkung von Power-Ultraschall bestimmt werden. Einfluss von PCE-Fließmitteln auf die Keimbildung und auf das Keimwachstum von Reaktionsprodukten der Zementhydratation sowie Interkalation von Polymeren in C-S-H-Phasen - DFG-Projekt: Aufbauend auf das vorangegangene Projekt soll die bereits dokumentierte verbesserte C3S-Auflösung in Gegenwart weiterer Fließmitteltypen und neuartiger Polymere untersucht werden. Im beantragten Projekt sollen darüber hinaus Kristallisationsexperimente zementärer Hydratphasen (C-S-H-Phasen, Portlandit, Ettringit sowie Gips) aus übersättigten Lösungen unter Einfluss verschiedener Fließmittel durchgeführt werden. Dabei werden Keimbildung und Keimwachstum mittels elektrischer Leitfähigkeit, Elektronenmikroskopie Messung dynamischer Veränderungen von Partikelgrößenverteilungen (Nanosight) sowie kalorimetrischer Untersuchungen (DCA) getrennt beurteilt. Neben diesen kinetischen Studien wird außerdem der Einfluss der Fließmittel auf die Habitusänderung der zementären Hydratphasen durch Röntgendiffraktometrie (XRD) und Beugungspattern rückgestreuter Elektronen (EBSD) charakterisiert.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Microstructure and Durability of Ultra-High Performance Concrete. 2nd International Symposium on Ultra High Performance Concrete Kassel, Heft 10, Nr.: 10 (2008) S 417 - 424
Möser, B.; Pfeifer, C.
- Hydratation, Phasen- und Gefügeentwicklung von UHPC. 17. IBAUSIL 2009, Tagungsband 1 S. 1-1065 – 1-1072
Pfeifer, C.; Möser, B.; Stark, J.
- Nanoscale Characterization of Building Material by means of High Resolution Scanning Electron Microscopy Imaging Techniques. 12th Euroseminar on Microscopy Applied to Building Materials, 15.-19. September 2009, Dortmund, Germany, CD-ROM
Möser, B
- The Influence of Superplasticizers on the Hydration of C3S. 31st International Conference on Cement Microscopy, St. Petersburg, Florida/USA, April 26-29 2009, CD-ROM
Rößler, C.; Sowoidnich, T.; Möser, B.
- Ultra High Resolution Scanning Electron Microscopy on Building Materials – Insulators and Contaminating Samples. 17. IBAUSIL 2009, Tagungsband 1 S. 1-0147 – 1-0160
Möser, B.
- Effect of composition and curing on microstructure of UHPC. 3rd International fib Congress and Exhibition, 29.05.-2.06.2010, Washington DC, USA; CD- ROM
Moeser, B.; Pfeifer, C.; Heinz, D.; Gerlicher, T.; Mechtcherine, V.; Dudziak, L.
- Pozzolanic reaction of silica fume in Ultra-High Performance Concrete. 3rd International fib Congress and Exhibition, 29.05.-2.06.2010, Washington DC, USA; CD-ROM
Pfeifer, C.; Moeser, B.; Weber, C.; Stark, J.
- Progress in building materials analysis (Part 1and 2). ZKG International, No. 1-2010, p. 54-63; No. 2, p. 44- 51
Möser, B.
- Nanoscale Building Material Characterization by means of High-Resolution SEM Imaging Techniques. Microscopy and Microanalysis Vol. 17, Suppl. I, August 2011, Nashville, Tennessee, USA
Möser, B.
- Power-ultrasound – an efficient method to accelerate setting and early strength development of concrete. 2011, 13th International Congress on the Chemistry of Cement, Madrid, CD-ROM
Rößler C., Stöckigt M., Peters S., Ludwig H.-M.
