Rasterkraftmikroskop
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das metrologiefähige Rasterkraftmikroskop wurde zur Bearbeitung verschiedener Aufgabenstellungen eingesetzt. Das Thema: „Abbildung kapillarer Oberflächen und Bestimmung von Kontaktwinkeln mittels Kraftmikroskopie“ wurde in den vergangenen Jahren am intensivsten bearbeitet. Eines unserer Hauptarbeitsgebiete ist die Herstellung poröser Membranen, sog. Mikrosiebe unter Ausnutzung von Benetzungsphänomenen. Kugelförmige Partikel bilden unter bestimmten Voraussetzungen zusammen mit einem flüssigen Monomer eine Benetzungsschicht auf Wasser. Das Monomer wird daraufhin polymerisiert und anschließend werden die Partikel entfernt. Die Partikel dienen dabei als Templat für Poren. Die Qualität der erhaltenen Mikrosiebe hängt entscheidend von der Anordnung der Partikel in der Monomerschicht vor der Polymerisation ab. Zum besseren Verständnis der Phänomene ist es wichtig, Detailinformationen über die Benetzung der Partikel, die Krümmung der kapillaren Oberfläche zwischen den Partikeln und dem Kontaktwinkel an der Dreiphasenkontaktlinie zu erhalten. Im Verlauf von drei Diplomarbeiten wurde erstmalig an der TU Chemnitz verwirklicht, Proben bestehend aus festen Partikeln, die in einem flüssigen Benetzungsfilm eingebettet sind, mit dem AFM abzubilden und die entstehenden Geometrien quantitativ zu analysieren. Es konnten die Kontaktwinkel und Oberflächenkrümmungen bestimmt werden. Diese Größen wurden dabei in Abhängigkeit von der Monomermenge (Monomerhöhe in der Membran vor dem Aushärten) betrachtet. Hierfür wurden Silika-Partikel zusammen mit einer Monomerlösung auf ein festes Substrat aufgebracht. Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels entstanden Monolagen von Partikeln, welche hexagonal dicht in flüssigem Monomer eingebettet waren. Diese Proben wurden ohne den bei uns normalerweise üblichen Schritt des Aushärtens des Monomers mit Hilfe des Rasterkraftmikroskopes vermessen. Nach und nach konnte die Messmethode optimiert werden. Es ist gelungen eine entsprechende Proben- /Messanordnung zu entwickeln mit welcher es möglich ist, das Partikel-/Monomergemisch auf eine definierte Fläche zu begrenzen. Durch die Verwendung anderer Cantilever konnten die per AFM aus den Krümmungen ermittelten Partikeldurchmesser schließlich bis auf Abweichungen von 4% – 17% (je nach Partikelgröße) genau bestimmt werden. Dadurch war es erstmalig möglich, die entsprechenden Kontaktwinkel und die Krümmung der kapillaren Oberflächen auch experimentell hinreichend genau zu bestimmen. Vor Kurzem haben wir an unserer Arbeitsgruppe eine Methode entwickelt, poröse Membranen herzustellen, indem wir anstelle fester Partikel Flüssigkeitstropfen als Porenbildner verwenden. Auch hierbei ist es von großem Interesse detaillierte Kenntnisse über die oben genannten Parameter zu besitzen um somit Aussagen über die entstehenden Poren machen zu können. Für diesen Fall existieren zur Zeit noch keine theoretischen Modelle, durch welche man Aussagen über das mögliche Verhalten von flüssigem Porenbildner und flüssigem Monomer machen könnte. Vereinfachend mag man annehmen, dass ruhende Tropfen welche in einem Flüssigkeitsfilm eingebettet sind, die Form einer Kugelkappe aufweisen. Doch dies kann nur eine grobe Näherung sein. In durchgeführten Forschungen zu dieser Thematik ist es gelungen, Flüssigkeitstropfen auf festen Substraten mittels Rasterkraftmikroskopie zu charakterisieren. Somit sind die Tropfenform sowie die Kontaktwinkel vor dem Aufbringen des Monomers bekannt. Ebenso konnte mittels AFM der Abdruck eines Tropfens in einer ausgehärteten Membran vermessen werden. Weitergehende Forschungen können dahin führen, einen flüssigen Tropfen in einem flüssigen Monomer zu vermessen und damit erstmalig die exakte Geometrie dieser Konstellation zu ermitteln. Darauf aufbauend könnte dann ein theoretisches Modell zur Berechnung dieser Geometrie erstellt werden. In weiteren Arbeiten wurde, das relative neue Messprinzip der Pneumatic Atomic Force Microscopy (PAFM) für die Membrananalytik genutzt. Es ist zum Beispiel dazu geeignet, porenfreie Membranen auf Defekte zu überprüfen. Dies ist inzwischen schon für Öffnungen und Defekte im Größenbereich von ca. 100 nm gelungen. Gegenstand weiterer Forschungen wird es sein, diese Methode auch auf kleinere Öffnungsdurchmesser anzuwenden und dahingehend zu optimieren. Dies würde dann zu einer relativ einfachen Art und Weise führen, Defekte selbst im Nanometerbereich festzustellen und zusätzlich zu lokalisieren. Ebenso konnte gezeigt werden, dass mit der Methode der PAFM-Messungen Strömungsanalytik an gasdurchströmten Öffnungen möglich ist. Diese Messungen werden an ca. 30 µm breiten Spalten durchgeführt. Es ist möglich die Strömungsart zu charakterisieren und es wird erforscht, ob der theoretische Zusammenhang zwischen angelegtem Druck und den daraus resultierenden Eigenschaften des Gasstromes in der Öffnung auch im nicht-makroskopischen Bereich gilt. Innerhalb der Arbeitsgruppe wurde das AFM auch für weitere Forschungsprojekte genutzt. Bei einer Arbeit zur Stabilisierung von Mikrosieben durch Druckverfahren wurden die Geometrien der gedruckten Stützstrukturen mittels AFM charakterisiert. Es konnten exakte Werte für deren Ausmaße ermittelt werden. Damit war es möglich diese Stützstrukturen zu optimieren und die Mikrosiebe zu stabilisieren. Bei Forschungen, in welchen Fasern mittels CVD/ALD beschichtet werden, wird das AFM dazu genutzt, die Beschichtungen zu vermessen und auf Fehler zu überprüfen. Hierfür ist das metrologiefähige AFM besonders geeignet, da es mit dieser Messmethode möglich ist, exakte Werte für die Dicke der Beschichtungen zu ermitteln. Innerhalb des Institutes für Chemie wurden verschiedene Messungen für andere Professuren durchgeführt. Dabei handelte es sich in erster Linie um Rauigkeits- sowie Schichtdickenbestimmungen. Außerhalb unseres Institutes wird das Gerät von der Professur Sensortechnik genutzt. Hierbei wird das AFM mit Hilfe von leitfähigen Cantilevern zur Bestimmung elektrischer Widerstände in verschieden zusammengesetzten Proben eingesetzt. Im weiteren Verlauf dieses Forschungsprojektes ist es geplant, mit diesem Verfahren unbekannte Proben zerstörungsfrei auf ihre materielle Zusammensetzung zu überprüfen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- „Defectanalysis of Membranes by Pneumatic Atomic Force Microscopy“. Zsigmondy-Kolloquium, Chemnitz, März 2010
W. A. Goedel, L. Reinhardt
- “Herstellung von Metalloxid-Mikroröhren auf Kohlenstofffasern mittels Atomlagenabscheidung“. 16. Tagung Festkörperanalytik, Wien, Juli 2011
S. Knohl, A. K. Roy, S. Schulze, M. Hietschold, W. A. Goedel
