Röntgenabsorptionsspektrometer für die Nutzung im Labor (LabXAS)

• Fachliche Zuordnung: Verfahrenstechnik, Technische Chemie
• Förderung: Förderung seit 2026
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 584872300

Die Charakterisierung funktioneller Materialien erfordert eine Toolbox, die die ex situ und in situ / operando (d. h. unter Reaktionsbedingungen) Charakterisierung amorpher und kristalliner Proben sowie der Oberfläche und des Bulks ermöglicht. Die Röntgenabsorptionsspektroskopie (XAS) hat sich zu einer der wichtigsten Methoden entwickelt, die auch unter Reaktionsbedingungen elementspezifische Einblicke in atomare und amorphe Strukturen (Oxidationszustand, Partikelgröße, Koordinationsumgebung) liefert. Diese Untersuchungen werden typischerweise an Synchrotronanlagen in einer Messzeit nach Antragstellung durchgeführt. In den letzten Jahren hat sich zusätzlich die laborbasierte XAS entwickelt, die Untersuchungen in engerer Zeitschleife im Heimlabor ermöglicht. Diese ergänzende Anwendung eines LabXAS-Instruments bietet mittels ex situ, aber auch in ausgewählten in situ-Experimenten eine einzigartige Möglichkeit für schnelle Rückmeldungen. Dies ermöglicht 1) die direkte Rückkopplung zur Materialsynthese, 2) die effiziente Nutzung von Forschungskampagnen an Synchrotrons und 3) die Ausbildung von Studierenden und Doktorierenden in XAS-basierten Experimenten. Das Gerät wird eine neue Analysemöglichkeit in mit heterogener Katalyse arbeitenden Instituten am KIT sein, um die Metallzentren hinsichtlich ihrer lokalen Struktur und ihres Oxidationszustands zu analysieren. Diese Informationen ergänzen die Erkenntnisse mit Röntgenbeugung (Kristallinität), Elektronenmikroskopie (lokale Informationen), Elementaranalyse und Synchrotron-Röntgentechniken (nur in Messkampagnen). Dies ist attraktiv für Katalysatoren für die Emissionskontrolle, die Umwandlung von elektrischer Energie in Chemikalien/Kraftstoffe oder die direkte thermo-/elektrokatalytische H2O2-Produktion. Somit dient XAS als wesentliches Feedback für die durch neuartige Herstellungstechniken präparierten Katalysatoren basierend auf einzelnen Atomen, geträgerten Clustern oder Partikeln. Darüber hinaus ist das Instrument ideal für das Verständnis von Energiespeicherzyklen von Metallen im Rahmen von „metal fuels“ und steht in engem Zusammenhang mit mehreren laufenden und geplanten Initiativen am KIT. Geplant ist ein LabXAS-Spektrometer mit ausreichender Energieauflösung (nahe 1 eV) und einer hohen Photoneneffizienz. Es wird eine Röntgenröhre, ein hochauflösendes Spektrometer und einen Röntgendetektor zusammen mit Software zur Bedienung des Geräts und zur Datenanalyse integrieren. Die Röntgenröhre und das Spektrometer sollen einen Energiebereich von 4 bis 25 keV abdecken, damit die K-Absorptionskanten von 3d-Übergangsmetallen erfasst und viele der wichtigen katalytischen Elemente untersucht werden können. Strategisch gesehen wird das LabXAS-Gerät die Forschung im Bereich der Katalyse und die vielfältigen Charakterisierungsmöglichkeiten stärken. Das Gerät soll in den lokalen Spektroskopie-Cluster aufgenommen werden, um ein schnelles Feedback komplementär zu den Aktivitäten an Synchrotrons zu ermöglichen.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Röntgenabsorptionsspektrometer für die Nutzung im Labor (LabXAS)
• Gerätegruppe: 4030 Röntgenfluoreszenz-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Karlsruher Institut für Technologie
• Leiter: Professor Dr. Jan-Dierk Grunwaldt