Planar-integriertes Mikrosystem aus Hohlkathoden-Plasmagenerator und optischem Kollektor für die spektroskopische Gasanalytik
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Im gemeinschaftlichen Forschungsvorhaben ging es um die Realisierung und prozesstechnische Optimierung eines mikrosystemtechnischen Architekturkonzepts für einen Sensorkopf zur physikalisch-chemischen Gasanalyse mittels Plasma-Emissions-Spektroskopie. Das Messprinzip besteht darin, eine Gasprobe mittels elektrisch initiierter Mikro-Hohlkathoden-Entladungen zu dissoziieren und anzuregen und das charakteristische Linienspektrum dann spektroskopisch auszuwerten. Im Sensorkopf sollten zusätzlich zu der in Vorarbeiten schon demonstrierten Funktionalität der Plasmaerzeugung die Funktionalitäten eines optischen Kollektors und einer Fasereinkopplung auf einer gemeinsamen planaren Systemplattform integriert werden. Zu den speziellen Aufgaben des Teilprojekts zählten dabei das mikrooptische Design, die Herstellung der Sensorkomponenten sowie der Aufbau eines experimentellen Systemdemonstrators. Beim optischen Designprozess kam eine zweistufige analytisch-numerische Methodik zur Anwendung. Unter Zuhilfenahme mathematischer Formeln der paraxialen technischen Optik wurden optische Systementwürfe zuerst geometrisch und materialtechnisch parametrisiert, anschließend wurden diese mit dem CAD-Programm SolidWorks in Computermodelle umgesetzt und mit der Raytracing-Software Zemax theoretisch evaluiert und ggf. optimiert. Für die gemäß Projektantrag als erstes ins Auge gefasste refraktive Kollektoroptik, bei der die vom Plasma emittierte Strahlung durch gewölbte Randprofile des lichtführenden Substrats auf Fasern fokussiert wird, wurde so festgestellt, dass die Einkoppeleffizienz aufgrund chromatischer Aberrationen stark beeinträchtigt ist. Deshalb wurde eine alternative Kollektoroptik entworfen, bei der die Fokussierung über elliptisch geformte, inhärent achromatische Reflektorprofile erfolgt. Im Modell konnte damit = 0,1 (bezogen auf die gesamte Plasmaemission) erreicht werden, was nahe am prinzipbedingten Maximum liegt. Der reflektive Ansatz ist auch fertigungstechnisch von Vorteil, da die Kollektoroptik solide aus einem Stück und aus einer gut bearbeitbaren Leichtmetalllegierung hergestellt werden kann. Für das planare Substrat mit der zentralen Mikro-Hohlkathoden-Struktur können preisgünstige runde mikroskopische Deckgläschen als Ausgangsmaterial verwendet werden. Die experimentelle Präparation der Systemkomponenten wurde größtenteils intern an der FernUniversität in Hagen durchgeführt. Dabei erfolgte die mechanische Bearbeitung der Metalloptiken auf einer selbstgebauten parallelkinematischen Laborwerkzeugmaschine mit einer hochdrehenden druckluftbetriebenen Turbinenspindel. Auch die Mikroperforation der Deckgläschen zur Realisierung der Hohlkathoden-Strukturen kann damit durchgeführt werden, als besser geeignet erwies sich dafür jedoch das „Bohren“ mit ps-Laserpulsen. Für die praktische Erprobung realisiert wurde ein Systemdemonstrator mit 12 Fasern zur Ankopplung an ein tragbares OceanOptics-Spektrometer. Funktionstests zeigten, dass im Sensorkopf sowohl per DC- als auch per RF-Anregung stabile Mikroplasmen gezündet werden können. Die optischen Funktionalitäten funktionierten grundsätzlich wie erwartet, die gemessenen Einkoppeleffizienzen stimmen gut mit den Simulationswerten überein, im Vergleich zur Stoßkopplung in eine Einzelfaser, was als Referenz für den vorherigen Stand der Technik gelten kann, wurde eine Verbesserung um den Faktor 3 ermittelt, bei Verwendung eines angepassten Eingangsschlitzes am Spektrometer ist ein weiterer Faktor 2 absehbar. Damit hat sich das untersuchte Sensor-Architekturkonzept als grundsätzlich brauchbar und ausbaufähig erwiesen. Das Problem einer unerwartet schnellen Effizienzabnahme der Sensoroptik aufgrund von absorbierenden Ablagerungen in der Hohlkathode könnte durch eineleicht modifizierte Architektur mit Lichtführung in einem Hohlleiter behoben werden. Es würde sich lohnen, dies im Rahmen eines Anschlussprojekts praktisch zu demonstrieren.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Miniaturisierte Plasmaquellen und deren Einsatz in der quantitativen Analyse, Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik, Stuttgart; 2008-01-14
Franzke, J.
- Miniaturisierte Plasmen in der Analytik, Anwendertreffen Röntgenfluoreszenz- und Funkenemissionsspektrometrie, Dortmund; 2008-03-10
Franzke, J.
- Miniaturisierte Plasmen, 3. Dortmunder Summer School Mikrotechnik, Dortmund, 2008-08-18
Franzke, J.
- Miniaturized discharges for analytical detectors, 2nd International Symposium on Microfluidics, Nanjing, China, 2008-11-01–2008-11-03
Franzke, J.
- Spektroskopische Charakterisierung eines Mikroplasmas für weiche Ionisierung von Molekülen, Anwendertreffen Plasmaspektrometrie, Dortmund; 2008-02-15
Michels, A.; Tombrink, S.; Franzke, J.
- Characterization of a capillary dielectric barrier discharge for use as ionization source by optical emission and ion mobility spectrometry, 13th BCEIA, Beijing 2009 (11.2009)
Franzke J
- Dielectric barrier discharge microjet as soft ionization source for analytical applications, INP Greifswald, 2009-11-16
Franzke, J
- Electrical generators driving microplasma discharges applied for analytical chemistry, Anal Bioanal Chem 395 (2009) 611–618
Heming R, Michels A, Olenici SB, Tombrink S, Franzke J
- Micro-discharges for analytical applications, Anal Bioanal Chem 395 (2009) 547–548
Franzke J
- Miniaturised plasma sources for analytical applications, Ruhr-Universität Bochum, 2009-05-29
Franzke, J
- The micro-discharge family (dark-, corona-, glow- and arc discharge) for analytical applications realized by dielectric barriers, Anal Bioanal Chem 395 (2009) 549–557
Franzke J
- Dielectric barrier discharge as ionization source for organic mass spectrometry, PITTCON 2010, Orlando, (02.2010)
Franzke J
- Radiofrequency driven and low cost fabricated micro hollow cathode discharge for element spectrometry, J. Anal. At. Spectrom., 2011
Meyer C, Heming R, Gurevich E, Marggraf U, Okruss M, Florek S, Franzke J
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C0JA00216J)
