Untersuchungen zu den Mechanismen des Plasmanitrierens mit dem Aktivgitter
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Eine Nitrierbehandlung von legierten Eisenbasiswerkstoffen mit dem Aktivgitter führt zu einer Ausscheidungsverfestigung der Randschicht und somit zum wirkungsvollen Schutz gegen Verschleiß und Ermüdung. Im Rahmen des Forschungsvorhabens wurde die Reaktionsfähigkeit des am Aktivgitter erzeugten Prozessgases untersucht. Die Behandlungsparameter (Druck, Prozessgaszusammensetzung, Probenvorspannung) wurden so angepasst, dass ein ausreichendes Angebot von diffusionsfähigem Stickstoff zur Verfügung steht. Der aktive Stickstoff in Form neutraler und/oder energetisch angeregter Stickstoff-Teilchen wird auf der Metalloberfläche gebunden und es bildet sich in Abhängigkeit des Nitrierpotenzials schon nach kurzer Behandlungszeit eine geschlossene Nitridkeimdeckschicht. Auch die Untersuchungen ohne die Probenvorspannung (Bias) zeigten, dass vor allem ein niedriges Sauerstoffpotential des Prozessgases und ein geringer Prozessdruck die Stickstoffaufnahme fördern. Die Reaktionsfähigkeit für die niedrig legierten Stähle nimmt mit steigendem Chromgehalt aufgrund der stärkeren Passivierungsneigung ab. Es wurde eindeutig nachgewiesen, dass die Wirkung der beim Plasmaprozess am Aktivgitter gebildeten Kondensate allein den Stoffübergang beim Nitrieren in industriellen Anlagen nicht hinreichend erklären kann. Diesbezüglich weisen Erfolge der Nitrierung von Bohrungen bis 0,1 mm mit extremen Durchmesser-Tiefen-Verhältnissen und die in der Literatur immer wieder beschriebene Nachglimmbehandlung auf den besonders für das Aktivgitternitrieren wirkenden Mechanismus der angeregten Stickstoffteilchen. Die Möglichkeiten der modernen Plasmadiagnostik wurden genutzt, um das Prozessgas und wichtige Plasmaparameter zu charakterisieren. Die physikalische Untersuchung beinhaltet einen Nachweis zu den Konzentrationen/Verteilungsfunktionen der geladenen Teilchen (N+, N2+), angeregter Teilchen, Radikale und Produkte der plasmachemischen Reaktionen in Abhängigkeit der Entladungsparameter (Zusammensetzung des Prozessgases, Leistung bzw. Intensität der Stromdichte, Reaktor-Geometrie). Informationen zur Charakteristik der gepulsten Entladungen liefert die Langmuirsondenmessung. Die Plasmaparameter wiesen auf typische Zeitverläufe und eine räumliche Homogenität hin. Das Verhalten der Teilchendichte im Innenraum der Elektrodenanordnung weist bei etwa 20% H2-Anteil auf einen erhöhten Ladungsaustausch. Die Elektronenkonzentration zeigte ein Maximum während die Elektronentemperatur in diesem Bereich ein Minimum aufweist, d.h. bei diesem Anteil von Wasserstoff im Prozessgas stehen mehr Teilchen zum Ladungsaustausch bereit. Somit lässt sich auch die hohe Reaktivität bzw. das hohe Nitrierpotenzial dieser Prozessgaszusammensetzung erklären. Durch die im Rahmen des Forschungsvorhabens durchgeführten in situ Untersuchung der Absorptionsspektroskopie wurden erstmalig das Auftreten von Ammoniak nachgewiesen. Der Einfluss der Prozessparameter (Prozessgaszusammensetzung/Probenvorspannung) auf die Konzentration wurde umfassend untersucht. Das ermittelte Maximum der Ammoniak-Konzentration liegt bei einem Wasserstoffanteil von 50%.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Investigation on the active screen plasmanitriding. In: Proc. of European Conference on Heat Treatment 2010, Nitriding and Nitrocarburising, Hrsg. F. Hoffmann, H. Klümper-Westkamp, AWT, Bremen, S. 87-94
Burlacov, I.; Spies, H.-J; Biermann, H.; Köhler, S; Börner, K.
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In-situ monitoring of plasma enhanced nitriding processes using infrared absorption and mass spectroscopy. 15. Fachtagung Plasmatechnologie PT15, 28.02-02.03.2011, Stuttgart, Sammlung der Abstracts
Burlacov, I.; Börner, K.; Spies, H.-J; Lopatik, D.; Zimmermann, H.; Röpcke, J.
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Untersuchungen zum Plasmanitrieren von Stählen mit einem Aktivgitter. HTM J. Heat. Treatm. Mat. 66 (2011) 3, S. 127-134
Burlacov, I.; Spies, H.-J; Biermann, H.; Köhler, S; Börner, K.
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Insitu monitoring of plasma enhanced nitriding processes using infrared absorption and mass spectroscopy. Surf. and Coat. Technol., 206, (2012), 19–20, p. 3955-3960
Burlacov, I.; Börner, K.; Spies, H.-J; Biermann, H.; Lopatik, D.; Zimmermann, H.; Röpcke, J.
