Sintern dünner keramischer Schichten auf steifen Substraten
Final Report Abstract
Im vorliegenden Projekt wurde das Sinterverhalten finiter keramischer Streifen experimentell untersucht und die Abweichungen vom freien Sintern sowie vom Sintern kontinuierlicher keramischer Schichten erforscht. Gründe für die beobachteten Besonderheiten wurden mittels FEM- und DEM-Simulationen identifiziert. Anders als in kontinuierlichen keramischen Schichten ist im Falle sinternder Streifen auf steifen Substraten die Annahme perfekter Haftung nicht gerechtfertigt. Dies liegt am mit abnehmender Streifenbreite steigenden Anteil der delaminierten Kantenzone an der Gesamtbreite des Streifens, da in dieser Zone laterale Schrumpfung möglich und die geometrische Einschränkung somit nur noch teilweise gegeben ist. Als Konsequenz aus der Dominanz der Kantenzone ergeben sich unter anderem vertikale und laterale Dichtegradienten, eine geometrieabhängige Dehnungsanisotropie, quasifreies Sintern schmaler Streifen sowie orientierte Rissbildung senkrecht zur Streifenkante bei schmalen Streifen mit eingebrachter Kavität. Steigende Substratrauigkeit wirkt der Delamination entgegen und reduziert somit die o.g. Effekte geringfügig. Die Verwendung eines platinbeschichteten Substrats verringert durch die Fähigkeit zur Kriechverformung ebenfalls die Delaminationsneigung, jedoch ist trotzdem eine Erhöhung der Dichte und Dehnung zu beobachten. Ein Ergebnis der DEM-Simulationen legt zudem nahe, dass eine reduzierte Koordinationszahl im Grünkörper (allerdings auf Kosten reduzierter Sintergeschwindigkeit) ebenfalls zu verminderter Delamination führen kann, da der Mangel an Kontakten zu einer erschwerten Übertragung des Drehmoments führt, welches als Triebkraft für das Abheben des Films vom Substrat angesehen wird. In FEM-Simulationen wurden triaxiale Spannungszustände nahe der Streifenkante identifiziert, welche die Verformung und Dichtegradienten erklären. Ebenso konnten lokale Zugspannungen an absichtlich eingebrachten Defekten beobachtet werden, die mit der im Experiment beobachteten orientierten Rissbildung und elliptischen Verzerrung in schmalen Streifen übereinstimmen. Dabei konnte auch die Dickenabhängigkeit der Rissneigung bestätigt werden, da das Ergebnis einen klaren Spannungsgradienten über die Dicke am Rande des Defekts zeigt. Damit übereinstimmend zeigen die Experimente eine verstärkte Rissbildung bei Streifen mit hohem Dicken-zu-Breiten-Verhältnis. Andererseits treten die Zugspannungen bei sehr breiten Streifen ringförmig um den Defekt auf, was sich wiederum mit der experimentellen Beobachtung radialer, kleinerer Risse in Defektnähe deckt. Im Rahmen der DEM-Simulationen konnten wie im Experiment lokale Dichteminima innerhalb der Vertiefungen im Substrat ausgemacht werden, die mit lokalen vertikalen Spannungen einhergingen. Auch der lineare Fortschritt des Delaminationsrisses im glatten Substrat sowie der Rissstopp bei erhöhter Substratrauigkeit wurden in der Simulation reproduziert. Des Weiteren lieferte die lokale Dichteverteilung auf glatten und rauen Substraten Aufschluss über die unterschiedliche Ausprägung des Skin-Effektes auf diesen Substraten. Schließlich wurde mit Hilfe eines neu entwickelten Modells, bei dem kleine Partikel wie in der Realität schrittweise zu Gunsten von benachbarten größeren Partikel schrumpfen und schließlich verschwinden, auf Partikelebene untersucht, in wie weit die Kornvergröberung das Sintern eines Streifens unter Schwindungsbehinderung hemmt. Zusammenfassend konnten diese Einzelergebnisse das grundlegende Verständnis der Vorgänge beim Sintern dünner Schichten deutlich erweitern.
Publications
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Shape Distortion and Delamination During Constrained Sintering of Ceramic Stripes: Discrete Element Simulations and Experiments. J. Am. Ceram. Soc., 2012. 95 [2] 586-592
T. Rasp, C. Jamin, A. Wonisch, T. Kraft, and O. Guillon
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Constrained sintering of alumina stripe patterns on rigid substrates: Effect of stripe geometry. J. Europ. Ceram. Soc. 33 [15–16] (2013) 3221-3230
C. Jamin, T. Rasp, T. Kraft, and O. Guillon
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Discrete element study on the influence of initial coordination numbers on sintering behavior, Scripta Mater. 69 (2013) 805-808
T. Rasp, T. Kraft, and H. Riedel
