FKNMR-Spektrometer-Konsole

• Fachliche Zuordnung: Biologische Chemie und Lebensmittelchemie
• Förderung: Förderung in 2008
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 107560172

Hochvernetzte Nichtmetallnitride (z. B. von Si, P, B, Al, C) darunter offenporige zeolithähnliche Substanzen umreißen unser Arbeitsgebiet. Ein Schwerpunkt unserer Chemie liegt in der Synthese von Leuchtstoffen z. B. für Weißlicht-LEDs. Reaktionsdynamik und Struktur der intermediär auftretenden Phasen sind weitgehend unverstanden. Wir erhoffen uns neue Einsichten durch eine in-situ Verfolgung der Zersetzungsreaktionen und eine Charakterisierung der wasserstoffhaltigen polymeren Vorläuferverbindungen. Zu diesem Zweck soll ein Hochtemperatur-MAS-Probenkopf angeschafft werden. Hauptgruppennitride fallen wegen hoher Synthesetemperaturen und -drücke oft als polykristalline Pulver an. In einem solchen Fall gelingt eine Strukturlösung typischerweise durch Kombination von Beugungs- und NMR-Experimenten. Für die NMR-Untersuchung kritisch sind die Parameter Signalintensität und Auflösung. Optimale Intensität und Auflösung hängen von der Kombination von Experiment, Konsolenelektronik und Probenkopf ab. Moderne amplituden- und phasenmodulierte Sequenzen (DFS, optimal control, R-/C-Pulssequenzen), die alleine leicht eine Verdopplung der Intensität bringen können, stellen Mindestanforderungen an die NMR-Konsole. Um die gegenläufigen Randbedingungen bzgl. Probenvolumen/Empfindlichkeit und MAS-Frequenz/Pulsstärke optimal bedienen zu können, sollen ein 7 mm MAS Kopf (wichtig für 15N, 29Si, 13C) und ein 1.3 mm MAS Kopf (wichtig für 1H und diverse Quadrupolkerne) angeschafft werden.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Gerätegruppe: 1741 Festkörper-NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Ludwig-Maximilians-Universität München
• Leiter: Professor Dr. Wolfgang Schnick