Anlage für die Röntgenklein- und -weitwinkelstreuung
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das beschaffte SAXS/WAXS Gerät wurde für Forschungsvorhaben der 3 am Institut befindlichen Professoren (Prof. Müller-Buschbaum, Prof. Papadakis und Prof. Petry) und für wissenschaftliche Zusammenarbeiten mit Arbeitsgruppen innerhalb der Technischen Universität München sowie mit nationalen und internationalen Kooperationspartnern genutzt. Generelles Ziel dieser Forschungsaktivitäten ist die Entwicklung polymerbasierter Materialien mit neuartigen Struktur-Eigenschaftsbeziehungen. Entsprechend ist dem SAXS/WAXS Gerät eine zentrale Bedeutung in diesen Untersuchungen zugekommen. Mit Röntgenklein- und –weitwinkelstreuung wurde Strukturaufklärung sowohl im Volumen (mit SAXS/WAXS) als auch im dünnen Film (mit GISAXS/GIWAXS) betrieben und es konnten entsprechend Strukturen zwischen molekularen Abmessungen (kristalline Anteile: Kristallstruktur, Orientierung, Kristallitgröße) und mesoskopischen Längenskalen (Domänen von Mikrophasenseperations- und Phasenseparationsstrukturen) bestimmt werden. Schwerpunkte der Untersuchungen waren anorganischorganische Hybridfilme, stimuli-responsive Hydrogele im Volumen und im dünnen Film, polymere Hydrogele für medizinische Anwendungen sowie supramolekulare nanoskalige Strukturen für organische Solarzellen und Batterien. Anorganisch-organische Hybridfilme bestehend aus magnetischen Nanopartikeln eingebettet in einer polymeren Matrix aus einem mikrophasen-separierten Diblockcopolymer wurden zum Beispiel für verschiedenen Nanopartikelkonzentrationen oder verschiedene Stärken eines externen Magnetfelds untersucht. Diese Filme óind wegen ihrer geringen Hysterese der Magnetisierungskurven als hochfrequente magnetische Schalter sehr interessant. Hybridfilme aus einem Diblockcopolymer und einem Lithiumsalz wurden als Elektrolytmembrane für Lithiumionenbatterien bei verschiedenen Beladungen mit Lithiumsalz und für verschiedene Temperaturen charakterisiert. Hierzu wurden in-situ SAXS und WAXS Daten als Funktion der Temperatur gemessen. Mit GISAXS und GIWAXS wurden anorganisch-organische Hybridmaterialien mit Photovoltaikanwendungen untersucht. Stimuli-responsive Hydrogele verändern ihr Volumen drastisch bei geringen Änderungen der Temperatur, des pH-Wertes oder der Ionenstärke. Bei selbstassemblierten Hydrogelen aus Blockcopolymeren geht dies mit einer Änderung ihrer Nanostruktur einher, die an verschiedenen Systemen mit SAXS gemessen wurde. Solche Systeme sind z.B. als schaltbare Ultrafilter von Interesse. Nanostrukturierte amphiphile Netzwerke mit kontrollierbaren mechanischen Eigenschaften werden zurzeit für das Tissue Engineering entwickelt. Die molekulare Architektur des Netzwerks hat starken Einfluss auf dessen mechanische Eigenschaften. Wir haben die Nanostrukturen der Netzwerke an einem Acrylat-System systematisch mit SAXS untersucht und so optimale molekulare Parameter bestimmen können. Photoaktive, leitfähige Polymere wurden als Funktion intrinsischer Parameter wie Molekulargewicht, Mischungsverhältnis oder Blockverhältnis und Grad der Kristallinität und externer Prozessparameter wie verwendeter Lösungsmittel, Temperaturen und Wechselwirkungen zu den eingesetzten Substraten untersucht. Die entsprechenden Filme werden in organischen Solarzellen verwendet und so konnte ein Zusammenhang zwischen der Solarzelleneffizienz und der Struktur der Polymerfilme entwickelt werden. Darüber hinaus gab es Untersuchungen zur Adhäsion von Polymeren, Kompositmaterialien im Volumen und im dünnen Film, biopolymeren Nanostrukturen, polymeren Multikompartment-Systemen, Flüssigkristallen und dünne Blockcopolymerfilmen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Occurrence of Intercalation of PCE Superplasticizers in Calcium Aluminate Cement under Actual Application Conditions, as evidenced by SAXS Analysis. Cement & Concrete Research 54, 191-198 (2013)
S.Ng, E.Metwalli, P.Müller-Buschbaum, J.Plank
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1016/j.cemconres.2013.09.002) - Green facile scalable synthesis of titania/carbon nanocomposites: New use of old dental resins. ACS Appl. Mater. Interfaces 6, 18461-18468 (2014)
Y.Xiao, X.Wang, Y.Xia, Y.Yao, E.Metwalli, Q.Zhang, R.Liu, B.Qiu, M.Rasool, Z.Liu, J.Meng, L.-D.Sun, C.-H.Yan, P.Müller-Buschbaum, Y.- J.Cheng
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/am506114p) - Nano- and microstructures of magnetic field guided maghemite nanoparticles in diblock copolymer films. ACS Appl. Mater. Interfaces 6, 5244-5254 (2014)
Y.Yao, E.Metwalli, M.A.Niedermeier, M.Opel, C.Lin, J.Ning, J.Perlich, S.V.Roth, P.Müller- Buschbaum
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1021/am500597t) - Self-assembly of diblock copolymer–maghemite nanoparticle hybrid thin films. ACS Appl. Mater. Interfaces 6, 18152-18162 (2014)
Y.Yao, E.Metwalli, J.-F.Moulin, B.Su, M.Opel, P.Müller-Buschbaum
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1021/am505143h) - Self-organization of Fe clusters on mesoporous TiO 2 templates. J. Appl. Cryst. 47, 1921-1930 (2014)
P.Ziegler, N.Paul, P.Müller Buschbaum, B.Wiedemann, W.Kreuzpaintner, J.Jutimoosik, R.Yimnirun, A.Setzer, P.Esquinazi, P.Böni, A.Paul
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1063/1.4899117) - Superparamagnetic regular nanopillar– like structures studied by grazing incidence X-ray scattering: effect of vertical correlation. J. Appl. Cryst. 47, 1056-1076 (2014)
A.Paul, N.Paul, P.Müller Buschbaum, A.Bauer, P.Böni
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1107/S1600576714008188) - Triborheology and Orientational Dynamics of Ionic Liquid Crystals. Journal of Molecular Liquids 192, 118-126 (2014)
N.V.Pogodina, T.Amann, C.Dold, E.Metwalli, P.Müller-Buschbaum, A.Kailer, C.Friedrich
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1016/j.molliq.2013.09.022) - GISAXS and TOF-GISANS studies on surface and depth morphology of selforganized TiO 2 nanotube arrays: model anode material in Li-ion batteries. J. Appl. Cryst. 48, 444-454 (2015)
N.Paul, J.Brumbarov, A.Paul, Y.Chen, J.- F.Moulin, P.Müller-Buschbaum, J.Kunze- Liebhäuser, R.Gilles
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1107/S1600576715002204) - Solvothermal synthesis of hierarchical Eu2O3 nanostructures templated by amphiphilic diblock copolymer PS-b-PMAA: Morphology control via simple variation of water content. J. Mater. Chem. A 3, 5789-5793 (2015)
Y.Xiao, X.Wang, T.Wagner, J.Thiel, Y.Yao, Y.Lin, E.Metwalli, R.Liu, H.J.Butt, P.Müller-Buschbaum, J.-Q.Meng, L.Chen, L.-D.Sun, C.-H.Yan, Y.- J.Cheng
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1107/S1600576714021049) - Structure and ionic conductivity of liquid crystals having propylene carbonate units. J. Mater. Chem. A 3, 2942-2953 (2015)
A. Eisele, K. Kyriakos, R. Bhandary, M. Schönhoff, C.M. Papadakis, B. Rieger
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.1039/C4TA05401F)
