Reaktionsmonitoring durch Kopplung von Kapillar-NMR-Spektroskopie mit Mikroreaktionstechnik

• Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Hans Hasse
• Fachliche Zuordnung: Technische Thermodynamik
• Förderung: Förderung von 2006 bis 2011
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 20950671

• Erstellungsjahr: 2011

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Im Projekt wurden neue Kapillar-NMR-Systeme zum Reaktionsmonitoring eingeführt, die anhand unterschiedlicher Vorversuche ausgetestet und eingehend charakterisiert wurden. Die Messanordnungen wurden erfolgreich zur Aufnahme von Durchfluss-1H-NMR-Spektren sowie von Stoppedflow-1H-NMR-Spektren eingesetzt. Erste praktische Anwendungen des Systems wurden durchgeführt.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• NMR Spectroscopy: Key Technology for the Development of a New Industrial Trioxane Process. RSC NMR Discussion Group and Analytical Division, 2007 Spring Meeting „NMR in Process Chemistry and Development”, Ware, Hertfordshire, UK, 06.03 2007
  H. Hasse, M. Maiwald, T. Grützner, E. Ströfer
  
• Online-NMR Spectroscopy in Process Analytics. VDI-GET Thermodynamik-Kolloquium, Rostock, 08.-10.10 2007
  O. Steinhof, S. Hoch, T. Grützner, H. Hasse
  
• Online-NMR-spectroscopy. Compounds measured during flow. Nachrichten aus der Chemie (2007), 55(7/8), 745-749
  Maiwald, Michael; Steinhof, Oliver; Hasse, Hans
  
• Online-NMR-Spektroskopie in der Prozessanalytik. ANAKON 2007, Jena, 27.-30.03 2007
  M. Maiwald, H. Hasse
  
• Quantitative Online NMR-Spektroskopie in der Verfahrensentwicklung. GDCh- und Chemisches Kolloquium an der Carl von Ossietzky Universität Oldenburg, Oldenburg, 01.02 2007
  H. Hasse, M. Maiwald, O. Steinhof, T. Grützner, E. Ströfer
  
• Quantitative High-Resolution Online NMR Spectroscopy in Pharmaceutical Process Monitoring. In: I. Wawer, B. Diehl, G. Holzgrabe (eds.): NMR Spectroscopy in Pharmaceutical Analysis, pp. 471-490, Elsevier Science, Amsterdam, Netherlands, ISBN 13-978-0444531735 (2008)
  M. Maiwald, O. Steinhof, C. Sleigh, M. Bernstein, H. Hasse
  
• Quantitative highresolution online NMR spectroscopy in pharmaceutical reaction and process monitoring. NMR Spectroscopy in Pharmaceutical Analysis (2008), 471-491
  Maiwald, M.; Steinhof, O.; Sleigh, C.; Bernstein, M.; Hasse, H.
  
• Quantitative Online-NMR Spectroscopy in Process Analytics: Coupling with Batch Reactors and Microreactors in Studies of Complex Industrial Reaction Networks. 49th Experimental Nuclear Magnetic Resonance Conference (ENC), Asilomar Conference Grounds, Pacific Grove, CA, USA, 09.-14.03 2008
  O. Steinhof, S. Hoch, K. Albert, H. Hasse
  
• Quantitative Online-NMR Spectroscopy in Process Analytics: Coupling with Batch Reactors and Microreactors in Studies of Complex Industrial Reaction Networks. EUROMAR-2008, St. Petersburg, Russia, 06.-11.07 2008
  O. Steinhof, S. Hoch, K. Albert, H. Hasse
  
• Quantitative online-NMR Spectroscopy in process analytics: coupling with conventional and microreactors in studies of industrially relevant complex reaction networks. 1st European Conference on Process Analytics and Control Technology (EuroPACT), Frankfurt/Main, 22.04 2008
  O. Steinhof, S. Hoch, K. Albert, H. Hasse
  
• Quantitative Online-NMR Spectroscopy in Process Analytics: Coupling with Microreactors in Studies of Fast Reaction Networks. International Symposium on Micro Chemical Process and Synthesis, Kyoto, Japan, 11.-13.09 2008
  S. Hoch, K. Albert, H. Hasse
  
• Reaktionskinetische Untersuchungen durch Kopplung von Mikroreaktionstechnik und Kapillar-Durchfluß-NMR-Spektroskopie. GDCh-NMR- Diskussiontagung, Erlangen, 14.-15.01 2008
  S. Hoch, K. Albert, H. Hasse
  
• Thermodynamics of Chemically Reactive Systems: From Spectroscopic Studies to Industrial Applications. 20th International Conference on Chemical Thermodynamics (ICCT), Warsaw, Poland, 03.-08.08 2008
  H. Hasse
  
• Capillary NMR detection in separation science. (2009) Journal of Separation Science, 32 (5-6), pp. 719-726
  Kühnle, M., Holtin, K., Albert, K.
  
• Fast Reaction Networks Studies by Coupling Quantitative Online-NMR-Spectroscopy with Microreactors. 8th World Congress of Chemical Engineering, Montréal, Quebec, Canada, 23. - 27.08 2009
  S. Hoch, H. Hasse, K. Albert
  
• Untersuchung schneller Reaktionskinetiken durch Kopplung von Mikroreaktionstechnik und Kapillar-Durchfluss-NMR-Spektroskopie. Jahrestreffen Reaktionstechnik, Würzburg, 08. -10. 06.2009
  S. Hoch, K. Albert, B. Werner, H. Kost, H. Hasse
  
• „Monitoring chemical reactions with a micromixer hyphenated to capillary NMR”. HPLC Boston USA, 19.06. - 24.06.2010
  L. Steinhauser; P. Schuler; W. Schaal; K. Albert
  
• Kinetische Untersuchungen schneller Reaktionen durch Kopplung von Mikroreaktionstechnik und NMR-Spektroskopie. GDCh-NMR- Diskussionstagung "Praktische Probleme der Kernresonanzspektroskopie", Erlangen, 17. - 18.01.2011
  S. Hoch, E. v. Harbou, K. Albert, H. Hasse
  
• Reaction Monitoring in Chemical Engineering with Quantitative Online NMR Spectroscopy. Symposium on Reaction Monitoring using NMR and Vibrational Spectroscopy, Royal Society of Chemistry, Sandwich, 22.03.2011
  H. Hasse, S. Hoch, E. v. Harbou, K. Albert