Zu Wirkmechanismen der Plasmadiffusionsbehandlung von Metallsubtraten mittels kontrolliertem Aktivgitter-Plasmanitrieren
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Obwohl das ASPN-Verfahren grundsätzlich auf Erkenntnissen des Nitrierens im Afterglow-Plasma basiert, erfordert seine Skalierung bis zur industriellen Größe das Anlegen einer Bias-Vorspannung an die zu behandelnden Bauteile, da die vom Aktivgitter erzeugte Nitrierwirkung mit zunehmender Anlagengröße stark zurückgeht. Das Bias ermöglicht neben dem Stickstoffgehalt im Prozessgas eine „duale Regelung“ des Nitrierpotentials und die Einstellung der notwendigen chargenspezifischen Entladungsdichte. Durch die Trioden-Konfiguration der elektrischen Anordnung hat die Bias-Entladung eine hohe Impedanz. Das begünstigt die Behandlung bei hohen Drucken und von dichten Chargen sehr. Die notwendige Bias-Leistung ist gering (ca. 10 – 15% der Gitter-Leistung) und unabhängig vom Betriebsmodus des Bias-Generators (gepulst oder DC). Bei niedrigen Temperaturen (400-450 °C) ermöglicht die hohe Konzentration aktiver Spezies in Verbindung mit der Chemisorption eine Behandlung von hochlegierten Stählen ohne Bias. Der Zusatz einer geringen Menge von Methan zum Prozessgas verbessert die Nitrierwirkung drastisch. Durch Anwendung moderner Methoden der Plasmadiagnostik wurde ein wesentlicher Beitrag zur Aufklärung und zum Verständnis der grundlegenden Wirkmechanismen der Aktivgitter-Plasmabehandlung geleistet. Mit Hilfe der in-situ optischen Methoden (OES, IRLAS) gelang die Aufklärung der plasmachemischen Vorgänge sowohl in der Kathodennähe als auch im Afterglow-Bereich und die Quantifizierung der absoluten Konzentrationen der molekularen Hauptspezies (Fragmentations- bzw. Umwandlungsrate) in Abhängigkeit von Prozessparametern (Gaszusammensetzung, Druck, AS- und Bias- Leistung). Durch das Verständnis von Prozessen außerhalb der Probenoberfläche (Gitter-Plasma und Afterglow) wurde eine Brücke zu Atmosphäre-Substrat-Grenzflächenreaktionen und zu den danach folgenden Diffusions- und Ausscheidungsprozessen im Substrat geschlagen. Die gewonnenen Erkenntnisse ermöglichen eine Prozessoptimierung und z.B. die Entwicklung einer in-line Prozessregelung auf Basis der optischen Methoden der Plasmadiagnostik. Wirksamer Regelparameter für die Nitrierwirkung ist die Bias-Leistung bzw. das durch OES in-situ gemessene N2+(0-0) / N2(0-0) – Linienintensitätsverhältnis, Indikator für die aufkohlende Wirkung das HCN. Eine kombinierte Anwendung von beiden Parametern für die kontrollierte Erzeugung beanspruchungsgerechter Randschichten wurde bereits erfolgreich erprobt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Progress in control of nitriding potential in ASPN process. Intern. Heat Treatm. Surf. Eng. 8, (2014) 4, 139-143
Burlacov, I.; Börner, K.; Spies, H.-J.; Biermann, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1179/1749514814Z.000000000108) - “Active screes plasma nitriding and nitrocarburising of steels: an overview”, IFHTSE Global 21: Heat treatment and surface engineering in the 21st century. Intern. Heat Treatm. Surf. Eng. 8, (2014) 3, 94-106
Spies, H.-J.; Burlacov, I.; Börner, K.; Biermann, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1179/1749514814Z.000000000104) - “Plasma nitriding monitoring reactor: A model reactor for studying plasma nitriding processes using an active screen”, Rev. Sci. Instrum. 86, (2015) 123503
Hamann, S.; Börner, K.; Burlacov, I.; Spies, H.-J.; Strämke, M.; Strämke, S.; and Röpcke, J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4936844) - “Spectroscopic diagnostics of active screen plasma nitriding processes: On the interplay of active screen and model probe plasmas“, J. Phys. D: Appl. Phys. 48, (2015) 345204
Hamann, S.; Börner, K.; Burlacov, I.; Spies, H.-J.; Röpcke, J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1088/0022-3727/48/34/345204) - “Spectroscopic Investigations of Plasma Nitriding and Nitrocarburizing Processes Using an Active Screen: A Comparative Plasma Chemical Study of Two Reactor Types”, Contrib. Plasma Phys. 55, (2015) 10, 689-700
Hamann, S.; Börner, K.; Burlacov, I.; Spies, H.-J.; Röpcke, J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ctpp.201510019) - “In-line process control in the active screen plasma nitrocarburizing using a combined approach based on infrared laser absorption spectroscopy and bias power management”, HTM J. Heat Treatm. Mat. 71, (2016) 4, 141-147
Burlacov, I.; Hamann, S.; Spies, H.-J; Röpcke, J.; Biermann, H.
(Siehe online unter https://doi.org/10.3139/105.110292)
