Physisorptionsapparatur/Quecksilber-Porosimeter
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Ausrüstung zur Oberflächen- und Porenanalyse, bestehend aus einer Physisorptionsapparatur und einem komplementären Quecksilber-Porosimeter, wird am Department Chemie der Universität Paderborn im Labor des Fachgebiets Anorganische Chemie betrieben. Hier befassen sich die Arbeitsgruppen Tiemann und Wagner überwiegend mit nano- und mikrostrukturierten porösen Materialien für unterschiedliche Anwendungen, etwa als Gas- und Flüssigkeit-Sensoren, Sorbentien, Trägermaterialien für Katalysatoren oder als Elektrodenmaterialien für Batterien. Außerdem stellt die Arbeitsgruppe Bauer mikroporöse metallorganische Netzwerke (MOFs) für die Verwendung als Katalysatoren her. Weitere Gruppen in Paderborn (Technische Chemie, Organische Chemie, Maschinenbau) nutzen die Oberflächen- und Porenanalyse ebenfalls; auch in Kooperation mit externen Arbeitsgruppen werden die Geräte genutzt. Poröse und oberflächenreiche Materialien werden hinsichtlich ihrer spezifischen BET-Oberflächen, Porenvolumina und Porengrößenverteilungen mittels Stickstoff- oder Argon-Physisorption (Mesoporosität) bzw. mittels Quecksilber-Intrusion (Makroporosität) charakterisiert. Weiterhin werden oberflächenchemische Eigenschaften durch Wasserdampf-Physisorption untersucht. In einem Projekt zur Herstellung und Modifizierung poröser Kohlenstoff-Materialien wurde ein aufwandund zeitsparendes Synthese-Verfahren vorgestellt, bei dem eine porogene Strukturmatrix effizient mit einer wasserfreien Schmelze aus Fructose gefüllt wird. Die thermische Zersetzung der Fructose führt nach Entfernen der Matrix zu nanoporösem, amorphem Kohlenstoff, ohne dass wiederholte Imprägnierungsund Umsetzungsschritte erforderlich sind. Hierauf aufbauend konnte durch Verwendung einer eutektischen Schmelze aus Fructose und Harnstoff ein stickstoffreiches poröses Kohlenstoff-Material hergestellt werden, welches in seinen Poren eine erhöhte Polarität aufweist. Dadurch zeigt das Produkt vielversprechende Eigenschaften als Sorbent, etwa bei der Reinigung von Abwässern. Weiterhin wurde gezeigt, dass die Polarität der Porenwände im Kohlenstoff sich ebenfalls durch oxidative Behandlung mit Peroxodischwefelsäure gezielt steigern lässt. Die Verwendung einer Kohlenstoff-Phase mit zwei unterschiedlichen Porensystemen erlaubt dabei auch die selektive Modifizierung nur eines der beiden Porensysteme. Ein anderes Projekt befasst sich mit der Herstellung von mesoporösem Aluminiumoxid, ebenfalls unter Verwendung poröser Strukturmatrices. Hierfür hatten sich bereits in der Vergangenheit poröse Kohlenstoff-Matrices als geeignet erwiesen, wie eine eingehende Untersuchung kürzlich bestätigt hat. Eine Alternative zur Kohlenstoff-Matrix bietet die Verwendung quellbarer, organischer Hydrogele als porogene Strukturdirektoren. Die Herstellung des Aluminiumoxids erfolgt in einer sequentiellen Eintopf-Synthese zusammen mit der photo-induzierten Quervernetzung des Hydrogels. Eine weitere Studie untersucht die Verwendung nanoporösen Indiumoxids als resistives Sensor-Material für die Detektion von Ozon in geringen Konzentrationen. Nachdem zuvor bereits hatte gezeigt und begründet werden können, wie die Sensitivität sich durch UV-Strahlung steigern lässt, wurde kürzlich der Einfluss der Partikelgröße des porösen Sensormaterials untersucht. Weitere aktuelle Arbeiten befassen sich mit der Verwendung nanoporöser Materialien in der Schuldidaktik, mit der Dichte-Bestimmung nanoporöser Materialien mittels Physisorptionsanalyse8 und mit der Sorption von Wasser an nanopartikulären Silica-Schichten.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Fructose and Urea as Precursors for Ordered Mesoporous Carbon with Enhanced Sorption Capacity for Heavy Metal Ions. Eur. J. Inorg. Chem. (2014) 2787-2792
C. Weinberger, S. Haffer, T. Wagner, M. Tiemann
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ejic.201402027) - Fructose as a Precursor for Mesoporous Carbon: Straightforward Solvent-free Synthesis by Nanocasting in: A. S. Harper-Leatherman, C. M. Solbrig (Hrsg.), The Science and Function of Nanomaterials (ISBN: 9780841230163), ACS: Washington, 2014, 3-12
C. Weinberger, S. Haffer, T. Wagner, M. Tiemann
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/bk-2014-1183.ch001) - Nanoporous Materials: Synthesis Concepts and Model Experiments for School Chemistry Education. J. Nano Educ. 6 (2014) 117-123
T. Wilke, S. Haffer, C. Weinberger, M. Tiemann, T. Wagner, T. Waitz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1166/jne.2014.1044) - Study of water adsorption and capillary bridge formation for SiO2 nanoparticle layers by means of a combined in situ FT-IR reflection spectroscopy and QCM-D set-up. Phys. Chem. Chem. Phys. 16 (2014) 7377-7384
B. Torun, C. Kunze, C. Zhang, T. D. Kühne, G. Grundmeier
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/c3cp54912g) - Synthesis of Mesoporous Alumina through Photo Crosslinked Poly(dimethylacrylamide) Hydrogels. Colloid Polym. Sci. 292 (2014) 3055-3060
W. Birnbaum, C. Weinberger, V. Schill, S. Haffer, M. Tiemann, D. Kuckling
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s00396-014-3379-5) - Light-Activated Resistive Ozone Sensing at Room Temperature Utilizing Nanoporous In2O3 Particles - Influence of Particle Size. Sens. Actuators B, 271 (2015) 181-185
D. Klaus, D. Klawinski, S. Amrehn, M. Tiemann, T. Wagner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.snb.2014.09.021) - Synthesis of Mesoporous Metal Oxides by Structure Replication: Thermal Analysis of Metal Nitrates in Porous Carbon Matrices. Nanomater. 5 (2015) 1431-1441
C. Weinberger, J. Roggenbuck, J. Hanss, M. Tiemann
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/nano5031431) - Assessment of the Density of (Meso)porous Materials from Standard Volumetric Physisorption Data. Microporous Mesoporous Mater. 223 (2016) 53-57
C. Weinberger, S. Vetter, M. Tiemann, T. Wagner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2015.10.027) - Selective Surface Modification in Bimodal Mesoporous CMK-5 Carbon. J. Mater. Chem. A (2016)
C. Weinberger, X. Cao, M. Tiemann
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C6TA07772B)
