400 MHz NMR-Spektrometer mit Konsole und Durchflussprobenkopf
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Kernresonanz (NMR)-Spektroskopie eignet sich hervorragend sowohl zum Reaktions- und Prozessmonitoring. Im Gegensatz zu optischen Spektroskopiemethoden ist bei der NMR-Spektroskopie in der Regel keine Kalibrierung notwendig, um die Zusammensetzung von Mischungen bestimmen zu können. Aus diesem Grund kann die NMR-Spektroskopie eingesetzt werden, um komplexe reagierender Systeme, bei denen instabile Zwischenprodukte auftreten oder Produkte gebildet werden, die sich nicht aus der Lösung isolieren lassen und auch als Reinstoff nicht erhältlich sind, quantitativ zu analysieren. Zusätzlich hat die NMR-Spektroskopie den Vorteil, dass sie neben der quantitativen Analyse gleichzeitig zur Strukturaufklärung eingesetzt werden kann, so dass neue Reaktionsprodukte direkt identifiziert werden können. Insbesondere der in Rahmen dieses Antrags beschaffte Probenkopf mit kryogen gekühlter Elektronik hat aufgrund seiner deutlich höhen Sensitivität im Vergleich zu den Standardprobenköpfen die Untersuchung von Mischungen, bei denen die Schlüsselkomponenten in großer Verdünnung auftreten, ermöglicht. Aus diesem Grund wurden die Spektrometer und der Probenkopf umfangreich zur Aufklärung komplexer Reaktionsnetzwerke und zur Untersuchung von Reaktionsgleichgewichten und -kinetiken in vielen technisch relevanten Systemen eingesetzt. Dabei wurde auch ein eigener Probenkopf entwickelt, der die Untersuchung sehr schneller Reaktionen ermöglicht.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- NMR Spectroscopic Study of the Aldoxane Formation in Aqueous Acetaldehyde Solutions, Ind. Eng. Chem. Res. 53 (2014) 8395–8403
A. Scheithauer, T. Grützner, C. Rijksen, D. Zollinger, E. von Harbou, W.R. Thiel, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/ie5004043) - Online 1H NMR Spectroscopic Study of the Reaction Kinetics in Mixtures of Acetaldehyde and Water Using a New Microreactor Probe Head, Ind. Eng. Chem. Res. 53 (2014) 17589–17596
A. Scheithauer, A. Brächer, T. Grützner, D. Zollinger, W.R. Thiel, E. von Harbou, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/ie5033556) - Thermostatted micro-reactor NMR probe head for monitoring fast reactions, Journal of Magnetic Resonance. 242 (2014) 155–161
A. Brächer, S. Hoch, K. Albert, H.J. Kost, B. Werner, E. von Harbou, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.jmr.2014.02.013) - 1H- and 13C-NMR spectroscopic study of chemical equilibria in the system acetaldehyde + water, AIChE J. 61 (2015) 177–187
A. Scheithauer, E. von Harbou, H. Hasse, T. Grützner, C. Rijksen, D. Zollinger, W.R. Thiel
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/aic.14623) - Carbonate Complexes of Vanadate, Polyhedron 95 (2015) 81-85
N. McCann, M. Imle, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.poly.2015.03.004) - Application of a new micro-reactor 1H NMR probe head for quantitative analysis of fast esterification reactions, Chemical Engineering Journal. 306 (2016) 413–421
A. Brächer, R. Behrens, E. von Harbou, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.cej.2016.07.045) - Investigation of the Reaction of 1,3-Dimethylurea with Formaldehyde by Quantitative On-Line NMR Spectroscopy: A Model for the Urea– Formaldehyde System, Magnetic Resonance in Chemistry 54 (2016) 457-476
O. Steinhof, G. Scherr, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/mrc.4274) - Thermodynamic Study of a Complex System for Carbon Capture: Butyltriacetonediamine + Water + Carbon Dioxide, J. Chem. Eng. Data. 61 (2016) 3814–3826
D. Vasiliu, A. Yazdani, N. McCann, M. Irfan, R. Schneider, J. Rolker, G. Maurer, E. von Harbou, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.jced.6b00451) - NMR spectroscopic study of chemical equilibria in solutions of formaldehyde, water, and butynediol, AIChE J. (2017)
Berje, J., Burger, J., Hasse, H., Baldamus, J.
- Studying Fast Reaction Kinetics with Online NMR Spectroscopy, Chemie Ingenieur Technik. 89 (2017) 369–378
E. von Harbou, R. Behrens, J. Berje, A. Brächer, H. Hasse
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/cite.201600068)
