Röntgen-Pulverdiffraktometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Pulverdiffraktometer wird eingesetzt zur grundlegenden Charakterisierung kristalliner Proben, die wir bei unseren Synthesen erhalten. So kann die Reinheit bekannter Verbindungen untersucht werden. Bisher unbekannte, neu von uns hergestellte Verbindungen werden durch die Röntgenbeugung an Pulverproben hinsichtlich ihrer Kristallinität und Metrik der Elementarzelle untersucht. Ein Datenabgleich mit bereits bekannten Substanzen hilft dabei, diese Verbindungen chemisch einzuordnen. Durch eingehendere Analysen der Beugungsdaten lassen sich in vielen Fällen auch gute Ergebnisse zum kristallinen Aufbau der untersuchten Verbindungen erhalten (Rietveld-Analyse). So konnten wir in den vergangenen Jahren mehrere hundert Ansätze hinsichtlich Reaktionsverlauf und entstandenen Phasen charakterisieren. Diese grundlegende Charakterisierung ist die Basis für die weiteren Arbeiten an den so erhaltenen Verbindungen. Durch temperaturabhängige Messungen war es uns möglich, das komplexe Reaktionsverhalten von Verbindungen aus den Systemen A2Q - T2Q3 (A = Alkalimetall, T = Triel, Q = Chalkogen) eingehend zu analysieren. Hier zeigt sich ein sehr unterschiedliches Reaktionsverhalten von Sulfiden und Seleniden im Hinblick auf die Reversibilität von Phasenumwandlungen, deren Kenntnis letztlich für die erfolgreiche Herstellung solcher Materialien ausschlaggebend ist. Daneben wurden eine ganze Reihe von Verbindungen aus A2S (A = Li, Na) und Pnikogenchalkogeniden synthetisiert, die im Hinblick auf ihre Ionenleitfähigkeit sehr interessant sind. Die Pulverdiffraktion hat uns ermöglicht, so komplexe Verbindungen wie z.B. Li17Sb13S28 oder auch vermeintlich einfache Substanzen wie Na2TeQ3 (Q = S, Se) hinsichtlich Phasenverhalten und Reinheit genau zu analysieren und so die Basis für weitergehende physikalische Untersuchungen zu legen. In Kooperation mit Prof. König, Uni Regensburg, wurden Oxid-Spinelle untersucht, für die neue Synthesewege entwickelt wurden. Die Pulverdiffraktion lieferte wertvolle Aussagen hinsichtlich Korngrößen und Inversionsgrad, die eindeutig vom Syntheseweg in niedrigschmelzenden Eutektika abhängen. In einem weiteren Kooperationsprojekt (Prof. Lerch, TU Berlin) wurde die Temperaturabhängigkeit der Kationenverteilung in Kesterit aus mechanochemischer Synthese bestimmt. Dieser Parameter ist extrem wichtig für die Verwendbarkeit des Kesterits als Photohalbleiter. Gemeinsam mit der Gruppe um Prof. Kunz, Uni Regensburg, wurden das Kristallisationsverhalten gemischter Erdalkalicarbonate und die jeweils ausgebildeten Modifikationen analysiert. Gemeinsam mit der Gruppe um Prof. Yersin, Uni Regensburg, konnten lumineszierende Halogenocuprate(I) hinsichtlich Synthese und physikalischen Eigenschaften eingehend charakterisiert werden. Dazu ist die phasenreine Herstellung pulverförmiger Proben unerlässlich.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Crystallization of mixed alkaline-earth carbonates in alkaline silica solutions at high pH, Cryst. Growth & Design 2014
J. Eiblmeier, S. Dankesreiter, A. Pfitzner, G. Schmalz, W. Kunz, M. Kellermeier
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/cg5004116) - LiSbS2-mC16: Structure Determination from X-ray Powder Diffraction Data, Z. Anorg. Allg. Chem. 2014
S. Huber, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/zaac.201400058) - Halocuprate(I) Zigzag Chain Structures with N-Methylated DABCO Cations – Bright Metal-Centered Luminescence and Thermally Activated Color Shifts, Dalton Trans. 2015
S. Maderlehner, M. J. Leitl, H. Yersin, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C5DT02709H) - Li17Sb13S28: A new lithium ion conductor and a comment on the phase diagram Li2S-Sb2S3, Chem. Eur. J. 2015
S. Huber, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201502052) - Synthesis, Structural Characterization, and Physical Properties of Cs2Ga2S5, and Redetermination of the Crystal Structure of Cs2S6, Chem. Eur. J. 2015
D. Friedrich, F. Pielnhofer, M. Schlosser, R. Weihrich, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201404923) - Preparation of magnesium, cobalt and nickel ferrite nanoparticles from metal oxides using deep eutectic solvents. Chem. Eur. J. 2016
A. Soeldner, J. Zach, M. Iwanow, T. Gaertner, M. Schlosser, A. Pfitzner, B. Koenig
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201602821) - Study of the mechanochemical process to crystalline Cu2ZnSnS4 powder, Mater. Res. Bull. 2016.
A. Ritscher, M. Schlosser, A. Pfitzner, M. Lerch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.materresbull.2016.08.006) - Synthesis, Crystal Structure, and Physical Properties of two Polymorphs of CsGaSe2, and high temperature X-ray diffraction study of the phase transition kinetics, Cryst. Growth & Design 2016
D. Friedrich, M. Schlosser, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.cgd.6b00532) - Interconversion of one-dimensional Thiogallates Cs2[Ga2(S2)2- xS2+x] (x = 0, 1, 2) by using high-temperature Decomposition and Polysulfide-Flux Reactions, Cryst. Growth & Design 2017
D. Friedrich, M. Schlosser, A. Pfitzner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.cgd.7b00840)
