Röntgendiffraktometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das hier beschriebene Röntgendiffraktometer wurde in den letzten 3 Jahren im Institut für Materialphysik der Universität Göttingen in verschiedensten Projekten (u.a. im SFB 755 und im SFB 1073) sehr erfolgreich mit Schwerpunkt auf Strukturuntersuchungen an dünnen Schichten eingesetzt. Für die Untersuchungen komplexer Oxidschichten im SFB 1073 wurde das Röntgensystem zur Analyse des epitaktischen Wachstums von Manganat-Perovskiten auf einkristallinen Substraten verwendet (Bragg-Brentano-Geometrie und 4-Kreis-Difraktometrie). Die Schwerpunkte waren dabei die Bestimmung von Epitaxiebeziehungen, die Quantifizierung von Fehlorientierungen und Fremdphasen sowie die Bestimmung der mechanischen Dehnungen. Bei letzteren Experimenten stand der Einfluss der Depositionsmethoden und -bedingungen auf den Spannungs-Dehnungszustand im Vordergrund. - Für die Untersuchungen metallischer Legierungen, z.B. um Abweichungen vom Stöchiometrieübertrag bei der gepulsten Laserdeposition zu untersuchen, wurde sowohl die Röntgenbeugung in Bragg-Brentano Geonetrie als auch Röntgenreflektometrie erfolgreich eingesetzt. Hier gelangen vor allem aufgrund des Göbelspiegels in Kombination mit dem Linear-Detektor hochpräzise und auch bei sehr dünnen Schichten intensitätsstarke und damit aussagekräftige Messungen. - Weiterhin kam das Diffraktometer in Reflektometrie zur sehr genauen Analyse von Einzelschichten und periodischen Schichtpaketen intensiv zum Einsatz. Bei Einzelschichten konnte auf diese Weise neben Oberflächenrauigkeiten und Dichten die Schichtdicke hochgenau bestimmt und damit die Depositionsrate bei der gepulsten Laserdeposition (PLD) sehr viel genauer ermittelt werden als etwa mit einem Profilometer. Dies war, ebenso wie die präzise Einzelschichtdickenbestimmung von periodischen Multischichten im nm-Bereich und Absputtereffekte an Grenzflächen, von fundamentaler Bedeutung im SFB 755 für die Herstellung von Multilagen-Zonenplatten zur Fokussierung harter Röntgenstrahlung und Abbildung. Mit diesen Zonenplatten konnte ein Fokus von weniger als 5 nm erzielt, was in der Literatur einzigartig ist. - Auf ähnliche Weise wurden mittels Reflektometrie unterschiedliche Schichtpakete, bestehend aus verschiedenen Komponenten (aus Metallen, Oxiden und Polymeren), zur Untersuchung von Phonon Blocking und zur Reduktion der Wärmeleitfähigkeit im SFB1073 genau mit dem Diffraktometer hinsichtlich Grenzflächenrauigkeiten und Einzelschichtdicken angesehen. Es zeigten sich stehende Wellen bei fs-Pump-Probe Messungen und bei sehr großer Anzahl von Periodizitäten in den Schichtpaketen eine stark reduzierte Wärmeleitfähigkeit aufgrund der Grenzflächenbeiträge. In W/ZrO2 wurden sehr temperaturstabile Schichtpakete mit einer geringen Wärmeleitfähigkeit hergestellt und mittels Röntgenreflektometrie und Diffraktomie nach Auslagerungen beit unterschiedlichen Temperaturen detailliert untersucht. - Das Gerät wurde erfolgreich eingesetzt zur Korngrößenbestimmung von nanokristallinen Fe-C bzw. Fe-N Pulvern, die mittels Kugelmahlen von Eisen mit Graphit bzw. Eisen mit Eisennitrid hergestellt wurden. Schwerpunkt der Untersuchungen war die thermische Stabilität der nanokristallinen Pulver. Ferner wurden Proben o.g. Pulver untersucht, die mittels High-Pressure Torsion (HPT) kompaktiert wurden. - Untersuchung der Phasenreinheit von Li-basierten Spinell-Nanopartikeln. - Ausschliessen von kristallinen Einschlüssen in amorphen metallischen Legierungen. - Analog wurde das Diffraktometer in Reflektometrie zur sehr genauen Analyse der Schichtdicken von H-sorbierenden Schichten bis runter zu 5 nm eingesetzt. Da sich in diesem Dickenbereich die Thermodynamik der Systeme deutlich ändert, ist eine genaue Kenntnis der Ausgangsschichtdicke von großer Bedeutung. Zur Orientierungs- und Epitaxiebestimmung von Schichten im 100 nm Bereich wurde zudem die Texturmessung sowie die Diffraktometrie eingesetzt. Eine neu konstruierte elektrochemische in-situ Zelle ist momentan in der Erprobung. Erste Messungen haben bereits ergeben, dass der Aufbau geeignet ist, Messreisen an das Synchrotron zu ersetzen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Strain driven phase decomposition in ion-beam sputtered Pr1-xCaxMnO3 films, Hindawi Publishing Corporation, J. Nanomaterials, Article ID 935167
B. Ifland, J. Hoffmann, Th. Kramer, M. Scherff, S. Mildner, Ch. Jooss
(Siehe online unter https://doi.org/10.1155/2015/935167) - Fabrication of laser deposited highquality multilayer zone plates for hard x-ray nanofocusing, Appl. Surf. Sci. 307 (2014) 638-644
C. Eberl, F. Döring, T. Liese, F. Schlenkrich, B. Roos, M. Hahn, T. Hoinkes, A. Rauschenbeutel, M. Osterhoff, T. Salditt, H.U. Krebs
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2014.04.089) - Long range stress fields and cavitation along a shear band in a metallic glass – The local origin of fracture, Acta Materialia 98, 94-102 (2015)
R. Maaß, P. Birckigt, C. Borchers, K. Samwer, C.A. Volkert
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.06.062) - , Drastic deviations from stoichiometry transfer during pulsed laser deposition, Appl. Phys. A 122 (2016) 301
A. Dittrich, C. Eberl, S. Schlenkrich, F. Schlenkrich, F. Döring, H.U. Krebs
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s00339-016-9883-3) - Confinement of phonon propagation in laser deposited Tungsten/Polycarbonate multilayers, New J. Phys. 18 (2016) 092002
F. Döring, H. Ulrichs, S. Pagel, M. Müller, M. Mansurova, M. Müller, C. Eberl, T. Erichsen, D. Huebner, P. Vana, K. Mann, M. Münzenberg, H.U. Krebs
(Siehe online unter https://doi.org/10.1088/1367-2630/18/9/092002) - Largest possible deviations from stoichiometry transfer during pulsed laser deposition, Appl. Phys. A 122 (2016) 701
C. Klamt, A. Dittrich, B. Jaquet, C. Eberl, F. Döring, H.U. Krebs
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s00339-016-0234-1) - Minimized thermal conductivity in highly stable thermal barrier W/ZrO2 multilayers, Appl. Phys. A 122 (2016) 872
F. Döring, A. Major, C. Eberl, H.U. Krebs
(Siehe online unter https://doi.org/10.1364/OE.21.019311) - Oxygen Evolution at Manganite Perovskite Ruddlesden-Popper Type Particles: Trends of Activity on Structure, Valence and Covalence, Materials 9 (2016) 921
M. Ebrahimizadeh Abrishami, M, Risch, J. Scholz, V, Roddatis, N, Osterthun and C. Jooss
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/ma9110921) - Rotating Ring−Disk Electrode Study of Oxygen Evolution at a Perovskite Surface: Correlating Activity to Manganese Concentration, The J. Phys. Chem. C 120 (2016) 27746
J. Scholz J, M. Risch, K.A. Stoerzinger, G. Wartner, Y. Shao-Horn, Ch. Jooss
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.6b07654) - Three‐Dimensional Microstructural Characterization of Lithium Manganese Oxide with Atom Probe Tomography, Energy Tech 4, 1565 (2016)
J. Maier, B. Pfeiffer, C.A. Volkert, C. Nowak
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ente.201600210)
