700 MHz NMR-Spektrometer
Final Report Abstract
Das 700 MHz Spektrometer ist unser Hauptarbeitsgerät zur Strukturbestimmung. Es wurde für viele verschiedene Strukturaufklärungs-Projekte verwendet (Strukturaufklärung von Syntheseprodukten, Naturstoffen, Katalysatoren und Peptiden). Auch finden die meisten pure-shift Entwicklungen und Messungen (aufgrund der verringerten Sensitivität) an diesem Spektrometer statt. Da bei organischen Verbindungen und Peptiden genaue Abstände aus dem NOE nur aus Aufbaukurven erhalten werden können, ist dies sehr zeitaufwändig und erhöhte Sensitivität wichtig. Dies ist insbesondere der Fall, wenn man auch noch in der Substanzmenge limitiert ist, wie das zum Beispiel bei der Konstitutions-Aufklärung eines isolierten Naturstoffes aus einem Metabolic Engineering Projekt der Fall war. Im speziellen konnten jeweils anhand von NOE und RDC Daten (in besonders herausfordernden Fällen nur durch Kombination der beiden Methoden) aufgeklärt werden: Die dreidimensionale Struktur und Dynamik eines enantioselektiven Peptid Katalysators: die erhöhte Sensitivität, zusammen mit der großen chemischen Verschiebungsdispersion hat es uns in diesem Projekt auch unlängst erlaubt, über pure-shift ROESY intermolekulare Wechselwirkungen zu detektieren, die in Einklang mit Dispersionswechselwirkungen sind; die Struktur eines Intermediates sowie eines daraus entstehenden Nebenprodukts der Gilch-Polymerisation von Polyphenylvinylidenen; die dreidimensionale Struktur und Dynamik einer Serie isomerer Diamide als Produkte einer stereodivergenten Synthesestrategie; die dreidimensionalen Strukturen mehrerer Conotoxin-Peptide. Zusätzlich wird das Gerät auch für die meisten unsere Projekte unter in-situ Belichtung im NMR genutzt, da es über sehr große Sensitivität verfügt und somit auch Spezies detektiert werden können, die nur in geringen Konzentrationen vorhanden sind.
Publications
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