Dual-Wellenlängen Einkristalldiffraktometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Strukturaufklärung von kristallinen Festkörpern mittels Röntgenbeugung an Einkristallen nimmt in vielen Arbeitsgruppen der Fachgruppe Chemie der Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität eine oder die zentrale Stellung unter den analytischen Methoden ein. Sie ist oftmals der geschwindigkeitsbestimmende Schritt für die Forschung. Da eine Publikation wissenschaftlicher Ergebnisse ohne eine Einkristallstrukturbestimmung für die meisten Forschungsgebiete in der Molekül- und Festkörperchemie heute kaum noch möglich ist, ist es die zentrale Aufgabe des beschafften Gerätes, derartige Strukturbestimmungen durchzuführen. Bauart- und konstruktionsbedingt eignet sich das Gerät hervorragend für die Vermessung von äußerst kleinen Proben oder Kristallen mit enormen Baufehlern, wie z.B. verzwillingten oder modulierten Kristallen. Durch die zweite Wellenlänge (Cu) sind die Möglichkeiten zur Bestimmung der Leichtatomstrukturen, insbesondere jedoch derer absoluter Konfiguration nun – im Gegensatz zum vorherigen Zustand – gegeben. Vor diesem Hintergrund wird das beschaffte Diffraktometer hauptsächlich für die Vermessung solcher Proben benutzt, die mit den anderen in der Fachgruppe verfügbaren Diffraktometern nicht vermess- oder auswertbar waren. In folgenden Forschungsprojekten wurde das beschaffte Gerät bisher erfolgreich eingesetzt: Dreifachbindungen der schwereren Homologen des Kohlenstoffs - Molekülchemie der schwereren Kohlenstoffhomologen in ungewöhnlichen / niedrigen Oxidationsstufen - Elektronenreiche Alkine und π-Systeme in der Ligandensphäre von Übergangsmetallen - Polykationische und Polyanionische Cluster der schweren Hauptgruppenelemente - Oxohalogenometallate - Chirale, enantiomerenreine Leichtatomstrukturen und Bestimmung der absoluten Konfiguration - Leichtatomstrukturen mit sehr großen asymmetrischen Einheiten / Supramolekülen - Kohlenstoffhaltige, amorphe, binäre Netzwerke - Koordinationspolymere aus Polycyano-Anionen und Übergangsmetallkationen - Komplexchemie und supramolekulare Koordinationspolymere mit C/S- und C/N-Anionen - Organische Leiter und organische Magnete - Supramolekulare Koordinationschemie mit makrozyklischen und verzweigten Bis- und Tris(triazenido)- Liganden zur Komplexierung von Metallkationen und analog gebauter Harnstoffe zur Komplexierung von Anionen - Dotierung von Zinkoxid mit Oxiden höherwertiger Metalle - Die Chemie nierderkoordinierter und superelektrophiler Phosphorverbindungen - Synthese und Charakterisierung neuer Phosphate von Übergangsmetallen - Formtreue Makrozyklen, neue Bicyclophane, käfig- oder schalenförmige supramolekulare Aggregate - Azapeptide als Inhibitoren von Cycsteinproteasen. Darüber hinaus wird das beschaffte Diffraktometer intensiv zur Ausbildung von Diplomanden und Doktoranden verwendet. Insgesamt wurden bisher an dem Einkristalldiffraktometer über 900 Proben erfolgreich vermessen und ausgewertet (Stand 06/2018). Dabei ist zu beachten, dass die Maschine insbesondere und vornehmlich für die Vermessung problematischer Proben verwendet wird, die einer längeren Messzeit bedürfen, was den Probendurchsatz etwas senkt. Das Gerät ist seit der Beschaffung – nur unterbrochen durch Wartungs- und Reparaturarbeiten - im Dauereinsatz, auch am Wochenende.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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EurJIC, 2015, 33, 5503
A. Lützen, J. Beck, S. Grimme et al.
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Angew. Chem. Int. Ed., 2016, 55(46), 14439
R. Streubel, S. Grimme et al.
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Chemical Science, 2016, 7(8), 4973
A. C. Filippou et al.
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J. Am. Chem. Soc., 2016, 138(13), 4589
A. C. Filippou et al.
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RSC Advances, 2016, 6(19), 15430
M. Gütschow
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Z. Anorg. Allg. Chem., 2016, 642(22), 1287
A. C. Filippou et al.
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Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56(31), 9231
R. Streubel et al.
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Chem – Eur. J., 2017, 23(50), 12380
A. Lützen, S. Grimme et al.
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Chemical Science, 2017, 8(9), 6290
A. C. Filippou et al.
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Acta Cryst., 2018, E74, 539
A. C. Filippou, O. Schiemann
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J. Am. Chem. Soc., 2018, 140(23), 7187
A. C. Filippou et al.
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Organometallics, 2018, 37(5), 772
A. C. Filippou et al.
