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Mehrdimensionale schnelle Gaschromatographie auf Basis der Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatographie

Fachliche Zuordnung Messsysteme
Förderung Förderung von 2017 bis 2021
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 326648191
 
Das im Programm -Neue Geräte für die Forschung- beantragte Vorhaben hat die Entwicklung einer neuartigen mehrdimensionalen und schnellen Gaschromatographie zum Ziel. Die aktuell praktizierten Verfahren werden mit komplexen und aufwendig auszuwertenden Meßsystemen durchgeführt. Dadurch wird deren breiter Einsatz in der Grundlagenforschung verhindert. Das neue gaschromatographische Verfahren wird schnell, einfach anzuwenden und leicht auswertbar sein. In vielen Bereichen der Grundlagenforschung wird damit ein differenzierteres Bild der chemischen Komplexität sichtbar werden. Mit dem eng getakteten Meßverfahren sind dann auch dynamische Vorgänge hochaufgelöst beobachtbar, zudem werden neue Forschungen über große Probenumfänge möglich. Im Gegensatz zur klassischen Gaschromatographie, in der Stoffe mit einer einzelnen Trennsäule zeitlich aufgetrennt werden, wird bei der zweidimensionalen Gaschromatographie nach einer ersten Trennung eine zweite Auftrennung eingesetzt, um auch Stoffe zu trennen, die in der ersten Säulendimension zeitgleich auftreten (coeluieren). Zwei verschiedene Ansätze dafür sind etabliert. Im heart-cut GC Verfahren werden nur ausgewählte Zeitabschnitte aus dem eluierenden Stoffstrom auf eine zweite Säule überführt und dort erneut getrennt. Die comprehensive GCxGC hat demgegenüber den Anspruch, das komplette Chromatogramm der ersten Dimension auf einer zweiten Trennsäule nachzutrennen. Im vorliegenden Antrag wird ein alternatives Verfahren vorgestellt, das gegenüber dem aktuellen Stand der zweidimensionalen GC viele Vorteile aufweist. Es beruht auf einer neuen Basistechnologie, der Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatographie (FF-TG-GC). Dieses Trennverfahren hat eine sehr hohe chromatographische Auflösung schon innerhalb sehr kurzer Zykluszeiten unterhalb einer Minute. Der Temperaturgradient wirkt signalfokussierend, der neue chromatographische Transportvorgang senkt deutlich die Elutionstemperaturen und erweitert so den Bereich der Chromatographie. Zugleich ist das Verfahren konzeptionell und technisch sehr einfach und damit besonders als Basismodul für mehrdimensionale chromatographische Verfahren geeignet. Die Grundidee der Neukonzeption der zweidimensionalen GC liegt in der Koppelung zweier FF-TG-GC. Die zu trennenden Gemische werden im ersten System aufgegeben und mit einer ersten Trennsäule (unpolar, polar, ionic liquid, chiral) in getrennten Zeitintervallen aufgetrennt. Die erste Dimension arbeitet dabei diskontinuierlich, eine Methode, die mit dem sehr schnell kühlenden und heizenden FF-TG-GC möglich geworden ist. Die Eluate der ersten Dimension werden über eine geeignete ventillose Gasschaltung (z.B. einen Deans switch) auf das FF-TG-GC der zweiten Dimension aufgegeben. Dieses zweite System führt nun jeweils komplette temperatur- und gradientenprogrammierte schnelle Meßzyklen auf einer orthogonalen Trennsäule durch.
DFG-Verfahren Sachbeihilfen
 
 

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