Servicenavigation

Detailseite

Zurück

Projekt Druckansicht

Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie für die Größenbestimmung von Metallnanopartikeln

Fachliche Zuordnung Analytische Chemie
Förderung Förderung von 2019 bis 2024
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 431441727
 
Erstellungsjahr 2024

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Ziel des Projekts war die Entwicklung einer robusten, direkten und schnellen Methode zur Bestimmung der Größe von Metallnanopartikeln (MNP) mittels Graphitofen-Atomabsorptionsspektrometrie (GFAAS). Zu den wichtigsten Ergebnissen gehören kinetische und thermodynamische Erkenntnisse der Atomisierung von Nanopartikeln (NP), die durch in-situ-Messungen des Temperaturverlaufs im Graphitofen während der Atomisierungsphase erzielt wurden. Für die Atomisierung von ionischem Au(III) wurde ein Zwei-Präkursor-Mechanismus gefunden, wohingegen AuNP eine Atomisierung pseudo-erster-Ordnung zeigen. Die Aktivierungsenergien der Freisetzung aus AuNP nehmen mit der Partikelgröße bis ~20 nm stark zu und nähern sich bei größeren Partikeln der Sublimationswärme des Bulkmaterials an. Der Signalparameter der Atomisierungsverzögerung zeigt daher eine logarithmische Korrelation mit der NP- Größe, was die Frage nach der zugrundeliegenden mathematischen Funktion für die Größenkalibration der GFAAS-Methode beantwortet. Für AuNP und AgNP wurde die Kalibration erfolgreich anhand bekannter Standards durchgeführt. Da dies ein aufwendiges Verfahren darstellt, wurde in Kooperation mit Kollegen ein mathematisches Modell zur Simulation von Kalibrierdaten entwickelt, mit dem die experimentelle Kalibrierzeit um bis zu 80 % reduziert wird. Die Untersuchung weiterer MNPs führte zu optimierten GFAAS-Methoden für die Unterscheidung von zerovalenten MNP und Metallionen von Gold, Silber und Eisen, sowie oxidischen NP aus Kupfer (Cu2O), Zink (ZnO) und Cobalt (Co3O4). Die Limitation auf bestimmte Partikel ist ein Nachteil der NP-Charakterisierung mittels GFAAS. Eine klare Stärke der Methode ist die Sensitivität im Bereich sehr kleiner NP mit Größennachweisgrenzen für AuNP von ≤ 1,8 nm, AgNP ≤ 1,1 nm und Co3O4-NP ≤ 6 nm. Eine unerwartete Erkenntnis des Projekts zeigt der Vergleich unterschiedlicher Graphitprobenträger, wobei die Verwendung vom Feststoffprobenplattformen vorteilhaft ist. Mithilfe einer Weiterentwicklung des o.g. mathematischen Modells zur Kalibration lässt sich auch eine Simulation der Signale polydisperser NP- Suspensionen erreichen. Für die Anwendung der Methode in realen Wasserproben wurde eine Anreicherungsmethode auf Basis von Cloud-Point-Extraction entwickelt, die anhand von Wiederfindungsversuchen in Quell- und Leitungswasser getestet wurde. Auch hier werden insbesondere für kleine NP gute Werte erreicht. Zusammenfassend konnten im Rahmen des Projekts erfolgreich GFAAS-basierte Methoden zur Charakterisierung von MNP entwickelt werden, die komplementär zu bekannten Verfahren und besonders für kleine NP geeignet sind. Außerdem basiert die Methode auf einem anderen physikalischen Prinzip als in der Literatur vorgeschlagene Techniken, wie z.B. Elementmassenspektrometrie in Einzelpartikelmodus oder Lichtstreumethoden. Damit trägt das Projekt auch zur analytischen Qualitätssicherung der NP-Analyse auf dem Weg zu zuverlässigen und standardisierten Methoden bei.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

Zusatzinformationen

© 2026 DFG Kontakt / Impressum / Datenschutz

Textvergrößerung und Kontrastanpassung