Einkristalldiffraktometer mit Flächendetektor
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Strukturaufklärung von kristallinen Festkörpern mittels Röntgenbeugung an Einkristallen nimmt in vielen Arbeitsgruppen der Fachgruppe Chemie der Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität eine oder die zentrale Stellung unter den analytischen Methoden ein. Sie ist oftmals der geschwindigkeitsbestimmende Schritt für die Forschung. Da eine Publikation wissenschaftlicher Ergebnisse ohne Einkristallstrukturanalysen für die meisten Forschungsgebiete in der Molekül- und Festkörperchemie heute kaum noch möglich ist, ist es die zentrale Aufgabe des beschafften Gerätes, derartige Strukturbestimmungen durchzuführen. Bauart- und konstruktionsbedingt eignet sich das Gerät hervorragend für die Vermessung von äußerst kleinen Proben oder Kristallen mit enormen Baufehlern, wie z.B. verzwillingten oder modulierten Kristallen. Vor diesem Hintergrund wird das IPDS-2T hauptsächlich für die Vermessung solcher Proben benutzt, die mit den anderen in der Fachgruppe verfügbaren Diffraktometern (Nonius KappaCCD, Enraf Nonius CAD4) nicht vermess- oder auswertbar waren. In folgenden Forschungsprojekten wurde das beschaffte Gerät bisher erfolgreich eingesetzt: - Dreifachbindungen der schwereren Homologen des Kohlenstoffs - Molekülchemie der schwereren Kohlenstoffhomologen in ungewöhnlichen / niedrigen Oxidationsstufen - Triamidoamin-Komplexe von Übergangsmetallen - Elektronenreiche Alkine und π-Systeme in der Ligandensphäre von Übergangsmetallen - Polykationische Cluster der schweren Hauptgruppenelemente - Oxohalogenometallate - Kohlenstoffhaltige, amorphe, binäre Netzwerke - Koordinationspolymere aus Polycyano-Anionen und Übergangsmetallkationen - Dotierung von Zinkoxid mit Oxiden höherwertiger Metalle - Die chemie nierderkoordinierter und superelektrophiler Phosphorverbindungen - Synthese und Charakterisierung neuer Phosphate von Übergangsmetallen Die im Rahmen der in den synthetisch orientierten Projekten der Sonderforschungsbereiche 624 und 813 erzeugten Kristalle werden ebenfalls häufig am besagten Gerät vermessen. Darüber hinaus wird es intensiv zur Ausbildung von Diplomanden und Doktoranden verwendet, da es das einzige Einkristalldiffraktometer mit Bildplattenflächendetektor in der Fachgruppe Chemie ist. Insgesamt wurden bisher an dem Einkristalldiffraktometer über 400 Proben erfolgreich vermessen und ausgewertet. Dabei ist zu beachten, dass die Maschine insbesondere und vornehmlich für die Vermessung problematischer Proben verwendet wird, die einer längeren Messzeit bedürfen, was den Probendurchsatz etwas senkt. Das Gerät ist seit der Beschaffung – nur unterbrochen durch Wartungs- und Reparaturarbeiten - im Dauereinsatz, auch am Wochenende.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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“Tungsten-Mediated Activation of Pb(II)-N bond: A New Route to Tungsten-Lead Triple Bonds” Angew. Chem. 2008, 120, 5883-5886
A. C. Filippou et al.
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„Neuartige Silane mit sterisch anspruchsvollen Aryl-Substituenten“ Z. Anorg. Allg. Chem. 2009, 635, 253-259
A. C. Filippou et al.
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„Synthesis and Crystal Structures of InGaO3(ZnO)m (m = 2 and 3)” Z. Anorg. Allg. Chem. 2009, 635, 2065-2071
W. Mader et al.
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“Self-Discriminating Self-Assembly of Dinuclear Heterochiral Rhombs from Tröger’s Base Derived Bis(pyridyl)ligands" Chem. Eur. J. 2010, 16, 2418-2426
A. Lützen et al.
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„Dibenzoquinoline Cr(CO)3 Complexes: …” Organometallics 2010, 29, 3308-3317
K. H. Dötz et al.
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„Stable N-Heterocyclic Carbene Adducts of Arylchlorosilylenes and Their Germanium Homolouges” Chem. Eur. J. 2010, 16, 2866-2872
A. C. Filippou et al.
