Rissfortschritt in Ferroelektrika unter zyklischer elektrischer Belastung
Zusammenfassung der Projektergebnisse
In ferroelektrischen Keramiken wie z.B. Blei-Zirkonat-Titanat (PZT) tritt unter elektrischer Zyklierung Risswachstum auf. Dieses Phänomen war schon vor Beginn des Projekts von einigen anderen Wissenschaftlern beobachtet worden, jedoch fehlte eine verständliche Erklärung des Mechanismus, der die Rissausbreitung verursacht. Um ein besseres Verständnis zu erlangen, wurden Modell-Experimente mit eingekerbten Proben aus PZT durchgeführt. Zunächst wurde ein kommerziell hergestelltes Material. PIC 151 von PI Ceramic (Lederhose, Thüringen), für die Experimente verwendet. Später wurden zwei weitere Materialien mit anderen Zr:Ti-Verhältnisscn untersucht, die von Hans Kungl aus der Arbeitsgruppe von Prof. Hoffmann in Karlsruhe hergestellt worden waren. Dadurch konnten weiterfuhrende Ergebnisse gewonnen werden. Zunächst wurden die Rissinitiierung und der Rissfortschritt unter symmetrisch bipolarer elektrischer Belastung bei einer Frequenz von l Hz untersucht. Dabei wurde der Einfluss der Kerblänge, des Polungszustandes und der elektrischen Feldamplitude quantifiziert, indem die Risslänge als Funktion der Zyklenzahl unter verschiedenen Belastungsarten gemessen wurde. Nach der elektrischen Zyklierung wurden jeweils die Bruchflächen der drei PZT-Kompositionen in einem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Die Risspfade sowie die Bruchflächen in den drei Materialien unterschieden sich qualitativ, wohingegen die Ergebnisse bei der Rissinitiierung und -ausbreitung im Regime des konstanten Risswachstums pro Zyklus ähnlich waren. An PIC-Proben wurden weitere Experimente mit einer niedrigeren Frequenz von nur 0.01 Hz durchgeführt, um eine bessere zeitliche Auflösung zu erhalten. Die genauen Zeitpunkte während eines Zyklusses, zu denen Rissausbreitung einsetzt und aufhört, konnten auf diese Weise identifiziert werden. Weiterhin wurde ein Teil der PIC-Proben gleichzeitig statisch mechanisch und zyklisch elektrisch belastet. Dadurch konnte ein besseres Verständnis der Interaktion zwischen beiden Lasttypen gewonnen werden, eine quantitative Analyse war jedoch nicht möglich. Als Kontrast zu symmetrisch bipolarer Zyklierung wurden Experimente mit einer asymmetrisch bipolaren Amplitude an PIC-Proben durchgeführt. Hierbei wurde in Gegenrichtung zur ursprünglichen Polungsrichtung eine Feldamplitude niedriger als die Koerzitivfeldstärke angelegt. Wieder wurde die Risslänge als Funktion der Zyklenzahl für unterschiedliche Feldampütuden entgegen der Polungsrichtung gemessen. Die experimentellen Ergebnisse wurden außerdem mit einem einfachen Finite-Elemente-Modell korreliert, in dem lineares piezoelektrisches Materialverhalten angenommen wurde. Obwohl das nicht-lineare Materialverhalten in der Modellierung nicht berücksichtigt wurde, gab es eine gute Übereinstimmung zwischen den beobachteten Risslängen nach einem ersten Regime schneller Rissausbreitung und den Radien um die Kerbe, in denen vom Modell Domänenschalten vorhergesagt wurde. Auch die experimentellen Ergebnisse der symmetrisch bipolaren Zyklierung und der Zyklierung unter elektromechanischer Belastung wurden mit drei Arten von Modellen, in denen nichtlineares Materialverhalten berücksichtigt wurde, korreliert. Es wurde festgestellt, dass der Mechanismus, der für Rissausbreitung unter zyklischer elektrischer Belastung verantwortlich ist. eine inhomogene Verteilung des elektrischen Feldes beinhaltet - diese tritt aufgrund eines Defekts wie z.B. einer Kerbe auf. Diese inhomogene Feldverteilung verursacht wiederum Domänenschalten in verschiedenen Volumina der Probe zu unterschiedlichen Zeitpunkten während eines Halbzyklusses. Die resultierende Dehnungsinkompatibilität induziert mechanische Spannungen und somit Spannungsintensitätsfaktoren an der Spitze von riss-ähnlichen Defekten. Domänenschalten in großem Umfang, sogenanntes "large-scale domain switching", verursacht Rissausbreitung von mehreren Millimetern während der ersten ca. 100 Zyklen. Dagegen ist die Rissausbreitung aufgrund von Domänenschalten, das nur in kleinen Teilbereichen der Probe stattfindet, wesentlich geringer. In möglichen zukünftigen Arbeiten könnte die Modellbildung für die Beschreibung des beobachteten Verhaltens verbessert werden. Um quantitative Ergebnisse zu erreichen, muss jedoch das nichtlineare gekoppelte Materialverhalten berücksichtigt werden, was u.U. zu hohem Rechenaufwand führen kann. Auch die mechanische Zyklierung, die innerhalb dieses Projekts aus zeitlichen Gründen nicht mehr durchgeführt werden konnte, stellt einen zukünftigen Ansatzpunkt dar, um zu überprüfen, ob dadurch die Domänenstruktur aufgelöst wird und deswegen Rissfortschritt bei einer sehr niedrigen Fernfeldbelastung einsetzt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- C.R.J. Salz, M. Hoffman, I. Westram and J. Rodel. "Cyclic Fatigue Crack Growth in PZT under Mechanical Loading", J. Am.Ceram. Soc., 88 [5] 1331-33 (2005)
- Westram 1, Lupascu DC, Rodel J. "Crack propagation in PZT DCB specimens under cyclic electric loading", 111 International Conference on Fracture, Turin (2005).
- Westram I, "Crack Propagation in Pb(Zr,Ti)C>3 under Cyclic Electric Loading", erschienen im Shaker Verlag unter ISBN 3-8322-5496-X (2006)
- Westram I, Gates WS, Lupascu DC. Rodel J, Lynch CS. ..Mechanism of electric fatigue crack growth in lead zirconate titanate", Acta Mater. 55. 301-312 (2007)
- Westram I, Lupascu DC, Rodel J. "Crack initiation and crack propagation under cyclic electric loading in PZT", IUTAM Symposium on Mechanics and Reliability of Actuating Materials, W. Yang (Ed.), erschienen bei Springer. 40-48 (2006).
- Westram I, Ricoeur A. Emrich A. Rodel J. Kuna M. "Fatigue crack growth law for ferroelectric s under cyclic electrical and combined electromechanical loading", J. Eur. Ceram. Soc., 27, 2485- 2494 (2007).
