FIB/REM (SALVE II)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das FIB/REM-System wurde im Rahmen des Großprojektes SALVE (sub-Angstrom low voltage electron microscopy) angeschafft. Haupteinsatzaufgabe waren die Erstellung dünnster TEM-Lamellen von klassischen Materialien weil Halbleiterschichtsysteme, Keramiken, Metalle zu nachfolgenden Untersuchung im SALVE-TEM. Das Gerät konnte nach Inbetriebnahme im April 2010 bereits sehr schnell zur Präparation von TEM-Lamellen eingesetzt werden. Im Rahmen der Arbeiten des DFG-Projektes wurde ein neuartiger Probenhalter zur Erstellung von TEM-Lamellen innerhalb eines FIB/REM entwickelt und zum Patent angemeldet, die Methode wurde unter anderem in einem Projekt DFG-Projekt anhand der Präparation von Nickelatstrukturen getestet. Inzwischen erfolgten auch Patentvergaben für die EU, USA, Japan und China. Die entsprechende Methode (X2-Holder genannt) wurde nach der Patentierung auch in Fachzeitschriften beschrieben und von uns weiterentwickelt, um auch die Nachbearbeitung der TEM-Lamellen in anderen Systemen zu ermöglichen. Die weitere wichtige Anwendung (neben der TEM-Lamellen-Präparation) des FIB/REMs liegt in der drei-dimensionalen Charakterisierung von Proben mittels Tomographie. Hier werden durch Schneiden mittels Ionenstrahl und nachfolgendem Bildeinzug mit dem Elektronenstrahl Schnittbilder erstellt, die eine 3D-Rekonstruktion ermöglicht. Wesentliche Forschungsergebnisse wurden in dem BMBF-Projekten „LuLi – effiziente und sichere Li-Batterien“ und „Li-EcoSafe – effiziente und sichere Li-Batterien“ erzielt und in entsprechenden Veröffentlichungen in Fachzeitschriften dargestellt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- “Graphene-based sample supports for in situ high-resolution TEM electrical investigations” Journal of Physics D: Applied Physics, 44 (2011)
B. Westenfelder, J.C. Meyer, J. Biskupek, G. Algara-Siller, L.G. Lechner, J. Kusterer, U. Kaiser, C.E. Krill, E. Kohn and F. Scholz
(Siehe online unter https://doi.org/10.1088/0022-3727/44/5/055502) - “Transformations of Carbon Adsorbates on Graphene Substrates under Extreme Heat” Nano Letters, 11 (12), 5123-5127 (2011)
B. Westenfelder, J. C. Meyer, J. Biskupek, S. Kurasch, F. Scholz, C. E. Krill III and U. Kaiser
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/nl203224z) - “Transmission electron microscopy at 20 kV for imaging and spectroscopy” Ultramicroscopy, 111, 8, 1239-1246 (2011)
U. Kaiser, J. Biskupek, J.C. Meyer, J. Leschner, L. Lechner, H. Rose, M. Stöger-Pollach, A.N. Khlobystov, P. Hartel, H. Müller, M. Haider, S. Eyhusen and G. Benner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2011.03.012) - Improved Focused Ion Beam Target Preparation of (S)TEM Specimen - A Method for Obtaining Ultrathin Lamellae Micros. Microanal. 18, 379-384 (2012)
L. Lechner, J. Biskupek, U. Kaiser
(Siehe online unter https://doi.org/10.1017/S1431927611012499) - Au-coated carbon cathodes for improved oxygen reduction and evolution kinetics in aprotic Li–O2 batteries. Electrochemistry Communications 37 (2013), 53– 56
M. Marinaro, U. Riek, S. K. Eswara-Moorthy, J. Bernhard, U.Kaiser, M. Wohlfahrt-Mehrens and L. Jörissen
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.elecom.2013.09.028) - Improved low-temperature electrochemical performance of Li 4 Ti 5 O 12 composite anodes for Li-ion batteries Electrochimica Acta 109 (2013), 207-213
M. Marinaro, F. Nobili, A. Birrozzi, S.K. Eswara Moorthy, U. Kaiser, R. Tossici, R. Marassi
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.electacta.2013.07.093) - „Electrochemical and electron microscopic characterization of Super-P based cathodes for Li–O2 batteries“ Beilstein Journal of nanotechnology 4, 665-670 (2013)
M. Marinaro, S. Eswara Moorthy, J. Bernhard, L. Jörissen, M. Wohlfahrt-Mehrens, U. Kaiser
(Siehe online unter https://dx.doi.org/10.3762%2Fbjnano.4.74) - An In Situ SEM-FIB-Based Method for Contrast Enhancement and Tomographic Reconstruction for Structural Quantification of Porous Carbon Electrodes. Microscopy and Microanalysis 20 (2014), 1576-1580
S. K. Eswara-Moorthy, P. Balasubramanian, W. van Mierlo, J. Bernhard, M. Marinaro, M. Wohlfahrt-Mehrens, L. Jörissen, and U. Kaiser
(Siehe online unter https://doi.org/10.1017/S1431927614012884) - Practical aspects of the use of the X2 holder for HRTEM-quality TEM sample preparation by FIB Ultramicroscopy 147, (2014), 149–155
W. van Mierlo, D. Geiger, A. Robins, M. Stumpf, M. L. Ray, P. Fischione and U. Kaiser
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2014.08.007) - "Control of octrahedral rotations via octahedral connectivity in an expitaxially strained [1 u.c. // 4 u.c.] LaNiO3/LaGaO3 superlattice" Journal of Material Science 51 (2016) 8168
H. Y. Qi, M. K. Kinyanjui, X. D. Chen, J. Biskupek, E. Benckiser, H.-U. Habermeier, B. Keimer, U. Kaiser
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/s10853-016-0092-4) - „Atomic-scale effects behind structural instabilities in Si lamellae during ion beam thinning“ AIP Advances 2, 012186 (2016)
E. Holmström, J. Kotakoski, L. Lechner, U. Kaiser, K. Nordlund
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.3698411)