FIB/REM (SALVE II)

• Subject Area: Materials Science
• Term: Funded in 2009
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 89249472

• Final Report Year: 2017

Final Report Abstract

Das FIB/REM-System wurde im Rahmen des Großprojektes SALVE (sub-Angstrom low voltage electron microscopy) angeschafft. Haupteinsatzaufgabe waren die Erstellung dünnster TEM-Lamellen von klassischen Materialien weil Halbleiterschichtsysteme, Keramiken, Metalle zu nachfolgenden Untersuchung im SALVE-TEM. Das Gerät konnte nach Inbetriebnahme im April 2010 bereits sehr schnell zur Präparation von TEM-Lamellen eingesetzt werden. Im Rahmen der Arbeiten des DFG-Projektes wurde ein neuartiger Probenhalter zur Erstellung von TEM-Lamellen innerhalb eines FIB/REM entwickelt und zum Patent angemeldet, die Methode wurde unter anderem in einem Projekt DFG-Projekt anhand der Präparation von Nickelatstrukturen getestet. Inzwischen erfolgten auch Patentvergaben für die EU, USA, Japan und China. Die entsprechende Methode (X2-Holder genannt) wurde nach der Patentierung auch in Fachzeitschriften beschrieben und von uns weiterentwickelt, um auch die Nachbearbeitung der TEM-Lamellen in anderen Systemen zu ermöglichen. Die weitere wichtige Anwendung (neben der TEM-Lamellen-Präparation) des FIB/REMs liegt in der drei-dimensionalen Charakterisierung von Proben mittels Tomographie. Hier werden durch Schneiden mittels Ionenstrahl und nachfolgendem Bildeinzug mit dem Elektronenstrahl Schnittbilder erstellt, die eine 3D-Rekonstruktion ermöglicht. Wesentliche Forschungsergebnisse wurden in dem BMBF-Projekten „LuLi – effiziente und sichere Li-Batterien“ und „Li-EcoSafe – effiziente und sichere Li-Batterien“ erzielt und in entsprechenden Veröffentlichungen in Fachzeitschriften dargestellt.

Publications

• “Graphene-based sample supports for in situ high-resolution TEM electrical investigations” Journal of Physics D: Applied Physics, 44 (2011)
  B. Westenfelder, J.C. Meyer, J. Biskupek, G. Algara-Siller, L.G. Lechner, J. Kusterer, U. Kaiser, C.E. Krill, E. Kohn and F. Scholz
  
• “Transformations of Carbon Adsorbates on Graphene Substrates under Extreme Heat” Nano Letters, 11 (12), 5123-5127 (2011)
  B. Westenfelder, J. C. Meyer, J. Biskupek, S. Kurasch, F. Scholz, C. E. Krill III and U. Kaiser
  
• “Transmission electron microscopy at 20 kV for imaging and spectroscopy” Ultramicroscopy, 111, 8, 1239-1246 (2011)
  U. Kaiser, J. Biskupek, J.C. Meyer, J. Leschner, L. Lechner, H. Rose, M. Stöger-Pollach, A.N. Khlobystov, P. Hartel, H. Müller, M. Haider, S. Eyhusen and G. Benner
  
• Improved Focused Ion Beam Target Preparation of (S)TEM Specimen - A Method for Obtaining Ultrathin Lamellae Micros. Microanal. 18, 379-384 (2012)
  L. Lechner, J. Biskupek, U. Kaiser
  
• Au-coated carbon cathodes for improved oxygen reduction and evolution kinetics in aprotic Li–O2 batteries. Electrochemistry Communications 37 (2013), 53– 56
  M. Marinaro, U. Riek, S. K. Eswara-Moorthy, J. Bernhard, U.Kaiser, M. Wohlfahrt-Mehrens and L. Jörissen
  
• Improved low-temperature electrochemical performance of Li 4 Ti 5 O 12 composite anodes for Li-ion batteries Electrochimica Acta 109 (2013), 207-213
  M. Marinaro, F. Nobili, A. Birrozzi, S.K. Eswara Moorthy, U. Kaiser, R. Tossici, R. Marassi
  
• „Electrochemical and electron microscopic characterization of Super-P based cathodes for Li–O2 batteries“ Beilstein Journal of nanotechnology 4, 665-670 (2013)
  M. Marinaro, S. Eswara Moorthy, J. Bernhard, L. Jörissen, M. Wohlfahrt-Mehrens, U. Kaiser
  
• An In Situ SEM-FIB-Based Method for Contrast Enhancement and Tomographic Reconstruction for Structural Quantification of Porous Carbon Electrodes. Microscopy and Microanalysis 20 (2014), 1576-1580
  S. K. Eswara-Moorthy, P. Balasubramanian, W. van Mierlo, J. Bernhard, M. Marinaro, M. Wohlfahrt-Mehrens, L. Jörissen, and U. Kaiser
  
• Practical aspects of the use of the X2 holder for HRTEM-quality TEM sample preparation by FIB Ultramicroscopy 147, (2014), 149–155
  W. van Mierlo, D. Geiger, A. Robins, M. Stumpf, M. L. Ray, P. Fischione and U. Kaiser
  
• "Control of octrahedral rotations via octahedral connectivity in an expitaxially strained [1 u.c. // 4 u.c.] LaNiO3/LaGaO3 superlattice" Journal of Material Science 51 (2016) 8168
  H. Y. Qi, M. K. Kinyanjui, X. D. Chen, J. Biskupek, E. Benckiser, H.-U. Habermeier, B. Keimer, U. Kaiser
  
• „Atomic-scale effects behind structural instabilities in Si lamellae during ion beam thinning“ AIP Advances 2, 012186 (2016)
  E. Holmström, J. Kotakoski, L. Lechner, U. Kaiser, K. Nordlund